СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C211/10 C07C209/84 C07C211/50 

Изобретение относится к способу ючистки смеси диаминодифенилметанов, применяющихся в качестве полупродуктов для синтеза изоцианатов.

Известен способ получения смеси изомеров диаминодифенилметана, заключающийся в конденсации анилина с формальдегидом, которая после отделения от нее полиаминов содержит до 7% 2,2-изомера диамиводифенилметана.

В литературе не описаны способы, позволяющие очищать изомерную смесь диаминодифенилметанов от примеси 2,2-изомера.

Цель изобретения - разработка способа очистки изомерной смеси диаминодифенилметана от примеси 2,2-изомера.

Для этого смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной соля.ной «ислотой, 1взятой не менее, чем в двукратном .избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси.

Для достижения максимальной степени очистки смеси 2,2-, 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана от 2,2-изомера применяют концентрированную соляную кислоту в десятикратном количестве против необходимого для гидрохлорирования всех ами-ногрупп, содержащихся в исходной смеси диаминов. ДегидрохлорирОВание хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов водным раствором аммиака, или щелочи с последующим отделением аминов, сзспендированных в водном растворе, и промывкой их водой для

освобождения от неорганических продуктов нейтрализации.

По данным анализа, полученным методом газо-жидкостной хроматографии, предлагаемый способ позволяет полностью освободить

смеси 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана от примеси 2,2-изомера.

Пример. К 50 г смеси изомеров диампнодифенилметана, содержащей 4,0% 2,2-изомера, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной кислоте, отделяют фильтрованием и переносят в колбу с мешалкой, куда затем добавляют водный ра створ аммиака (25%-ный) до получения слабощелочной реакции. Охладив содержимое колбы ледяной водой, диаминодифенилметан

разделяют фильтрованием, промывают осадок на фильтре ледяной водой до отсутствия хлор-иона в вытеке и высушивают в атмосфере азота. Получают 47 г смеси 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана, содержаще

2,7% 2,2-изомера. 3 Предмет изобретения 1. Способ очистки диаминодифеиилметаиа, представляющего собой смесь изомеров, полученную при вза-имодействии анилина с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью очистки смеси изомеров от 2,2-диаминодифенилметана, смесь изомеров диаминоднфенилметана обрабатывают концентрированной соляной кислотой, взятой пе менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси, полученную смесь хлоргидратов отделяют и переводят в соответствующие диамины путем дегидрохлорирования. 2. Способ (ПО п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, концентрированную соляную кислоту используют в десятикратном избытке по отношению к необходимому количеству для гидрохлорирования iBcex аминогрупп в подвергаемой очистке смеси.