ВСЕСОЮЗНАЯ I Советский патент 1973 года по МПК G01N33/20 

1

Изобретение относится к устройствам для определения газов в металлах и может быть использовано для определения водорода в алюминиевых сплавах, содержащих легколетучие Компоненты.

Известные устройства для определения водорода в алюминиевых сплавак не позволяют получить правильные результаты анализа, что связано со взаимодействием лепкоиопаряющихся компонентов анализируемого образца с влагой, адсорбированной на внутренних поязерхностях аипаратуры.

В предлагаемом устройстве этот недостаток устранен за счет того, что в реакционной трубке «иже загрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающим устройством. Благодаря уменьшению лроходного сечения реакционной трубки в зоне расположения зонда и охлаждению этой зоны лелкоиспаряющиеся компоненты и пары воды конденсируются в противоположных частях зоны размещения зонда.

На чертел е показана схема предложенного устройства.

Реакционная кварцевая трз:бка / изготовлена как одно целое с охлаждающим устройством 2 и загрузочным устройством 3, в котором хранятся анализируемые образцы 4. Толкатель 5, предназначенный для сбрасывания Образцов в корундизовый тигель 6, а также

противовес 7, используемый для подъема и апзокания кварцевого зонда 5, изготовлены из железа Армко и свободно перемещаются под действием поля постоянного магнита. Противовес и зонд связаны с другом стальной нитью.

Для предварительной дегавации реакционной трубки и нагрева образцов в процессе анализа применяется печь 9 с плавной регулировкой температуры до 800°С. Реакционная трубка подсоединяется к вакуулмой системе через водоохлаладаемый шлиф 10. Вакуумные краны //-/7 служат для управления гаеовым потоком при различных режимах работы устройства. Высокий вакуум в различных частях устройства создается насоса-ми 18 ti 19 н контролируется манометрами 20-23. Ловушки 23-25 предахраняют аналитическую часть системы от влага. Палладиевый фильтр 26,

ограниченный кранами 11 и 12, предназначен для удаления водорода из газгольдера 27.

Перед началом анализа нижняя часть трубки / подвергается дегазационному отжигу при 800°С. В это время зонд 5 опущен на дно реакционной трубки с целью более полного удаления адсорбированной на его поверхности влаги. После дегазационного отжига зонд поднимается в зону охлаждения, темпераггура печи снижается до величины, на 10-15°С

превышающей температуру расплавления образца, в охлаждающее устройство заливается жидкий азот, 01пределяется поправка холостого опыта. Затем зонд 8 из зоны охлаждения поднимается выше загрузочного устройства 3, толкателем 5 сбрасывается в тигель 6 первый образец 4, зонд 8 опускается в зону охлаждения. Выделяющийся из образца водород через зазор между охлаждающим устройством и зондом поступает к насосу 19, перекачивающему газ в газгольдер 27, где фиксируется его количество.

Одновременно с водородом из образца выделяются легколетучие комионенты, которые конденсируются на внутренних поверхностях трубки и зонда, охлаждаемых жидким азотом. Зона конденсации испаряющихся из образца (Компонентов на поверхности реакционной трубки ограеичивается нижней частью зонда. В верхней же части зоны охлаждения зонда конденсируется та часть ларов воды, десорбирующихся в .процессе анализа с поверхности деталей аппаратуры, расположенных выше охлаждающего устройства, которая не сконденсировалась в лОВущ:ке 24. Время удержания атомов металла и паров воды в сконденсирован-ном СОСТОЯНИЙ при температуре жидкого азота практически бесконечно. Таким образом, места конденсации легколетучих компонентов образца и десорбированкых паров воды разделены, и .реакция между ними становится невозможной.

По окончании анализа для откачки газов, выделившихся из первого образца, газгольдер

27 соединяется краном // с насосом 18. После откачки определяется поправка холостого опыта для проведения следующего анализа. По мере испарения жидкий азот непрерывно подается в охлаждающее устройство вплоть до окончания анализа последнего образца. Опасность адсорбции водорода на возгонах при тем;пературе жидкого азота в условиях применения устройства мала; и по результатам проверки составила менее 3% от общего количества выделяющегося водорода, что соответствует общепринятой норме. Устранение влияния лепколетучих компонентов на результат определения водорода дозволило увеличить температуру образца до температуры его плавления. В овязи с этим (Производительность устройства увеличилась в 3-2 раза без увеличения ощибки измерения. Поправка холостого опыта уменьшилась в 2,5 раза, что существенно увеличило точность определения.

Предмет изобретения

Устройство для определения водорода в алюминиевых сплавах, содержащее реакционную трубку с Т1иглем и загрузочным устройством для образцов, источник нагрева, вакуумную систему и измерительное устройство, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, в реакционной трубке ниже загрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающим устройством.

Вода

2f