Способ определения газов в металлах и сплавах Советский патент 1977 года по МПК G01N7/16 G01N33/20 

Недостатками способа являются: высока поправка контрольного опыта за счет примесей,содержащихся в инертном газе, и бо лее низкая чувствительность газоанализато ра, что снижает чувствительность анализа в целом. Цель изобретения - повышение точности определения газов в металлах и сплавах. Цель достигается тем, что в предлагаемом способе плавление образца произ водят при пониженном давлении инертного газа от 1 до 20 мм рт. ст. Пример. Проводят анализ стандартного образца высокохромистой стали СГ-2:04Х19Н9 с содержанием кислорода 0,0139 ± О,ОООЗ на установке С9ИМ1, оборудованной дополнительными приспособлениями (системой напуска газа, манометром и др.) для определения углерода. После дегазации тигля и достижения поправки контрольно го опыта 1-10 нем за 5 мин при температуре 1600-165О С в печь напускают инертньтй газ аргон до давления 5 мм рт.ст. (перекачивающий диффузионный насос отключен, манометр Мак-Леода отсоединен от систем с помощью стеклянного крана). Затем в ти гель сбрасывают 10 г никеля в качестве ванны, дегазируют 5 мин, затем сбрасывают образец весом 0,5 г. Далее с помощью окислительной -печи, наполненной окисью меди при температуре 35О°С, окисляют СО до СО и Hg до Н О и замораживают образовавщиеся СО и Н жидким азотом в ловущке соединенной с окислительной печью. Через три минуты после анализа откачивают оставшиеся в системе газы, заменяют на ловущке с СО и Hg О сосуд Дьюара с жидким азотом на сосуд с охлажденным до -80 С ацетоном и измеряют давление СО в системе. В ре зультате серии измерений был получен результат 0,01310,001, что указывает на от сутствие значимых расхождений между паспортными данными эталона и полученным результатом. Величина поправки холостого опыта и ее колебания при работе по предложенному способу снижается примерно в 10 раз по сравнению с анализом традицион ным способом (ltO,2) 10 нем за 5 мин при 1650°Спосравнениюс (,15) при давлении аргона 1 атм. Благодаря этому предложенный способ позволяет повысить чувствительность определения кислорода в материалах с геттерными свойствами более чем в 5 раз ( с 1-210 вес. % до 2-4-10 вес. %. Пример 2. Проводят анализ стандартного образца углеродистой стали СГ-1-СТ. 45 с содержанием кислорода 0,0032± 0,0003 и азота с содержанием 0,00481 0,ОО02 на установке Эволограф VH-8 фирмы Гереус (ФРГ) . После дегазации тигля и досткгжения поправки контрольного опыта IlO нем за 5 мин. при температуре 1650°С в печь напускают аргон до давления 3 мм рт.ст., затем в тигель сбрасывают 5 г никеля в качестве ванны, дегазируют 3 мин, затем сбрасывают образец весом 0,8 г. Далее при включенном перекачивающем диффузионном насосе проводят хроматографический анализ выделивщихся газов по обычной методике. Полученные данные (O,003i0,0005 вес % кислорода и 0,0046 iO, 0007 вес /о азота) указывает на правильность результатов, определенных предложенным способом. Как и в предыдущем случае колебания поправки холостого опыта не превыщают О,-2-10 нем за 5 мин при температуре 16 5О С. Чувствительность анализа при использовании предложенного епоеоба лимитируетея величиной поверхностных загрязнений и составляет для кислорода 2-4-10 вес. %, что более чем в 5 раз превосходит значение чувствительности для анализа при давлении инертного газа, равного 1 атм. Кроме того использование малых давлений позволяет снизить температуру экстракции на 1ОО-150 С без увеличения времени анализа. Проведены опыты при граничных давлениях аргона 1 и 20 мм рт.ст. Аналитические показатели при этом почти сохраняются. Однако при давлении 1 мм рт.ст. из-за поглощения на возгонах в одном тигле можно анализировать не более 3-4 образцов, при давлении 2.0 мм рт.ст. увеличивается вдвое поправка контрольного опыта и в полтора раза время анализа. Оптимальным давлением аргона оказалось давление 3-8 мм рт,ст. Таким образом, снижение давления инертного газа в экстракционной печи до 12О мм рт. ст, позволяет устранить недостатки известного метода плавления в инертном газе; снизить поправку контрольного опыта, использовать более простые и высокочувствительные газоанализаторы и в то же время сохранить все преимущества этога метода в части малого поглощения газов на возгонах и более простой аппаратуры. Предложенный способ позволяет повысить более чем в 5 раз чувствительность определения газов в металлах за счет снижения колебаний поправки контрольного опыта, упрощения методики (например, отказа от применения олова в качестве паесиватора при анализе сорбционно-активных металлов

хрома, марганца, ванадия, титана, РЗМ и т.п.). Способ может найти применение на заводах черной и цветной металлургии, а также на предприятиях - потребителях черных, цветных, редких металлов и их сплавов.

Формула изобретения

Способ определения газов в металлах и сплавах, включающий плавление образца в атмосфере инертного газа, экстракцию определяемых примесей из расплава с последующим анализом выделившихся газов, о т л ичающийс я тем, что, с целью повышения точности определения, плавление образца производят при пониженном давлении инертного газа от 1 до 20 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Сб. Кинетика и термодинамика взаимодействия с жидкими металлами. М., Наука 1974, с. 189-193.

2.Сб. Аналитическая химия редких металлов и полупроводников. Изд-во МДНТП, 1970, с. 176.