СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ВИННОКАМЕННОЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C59/255 C07C51/43 

1

Изобретение относится к области получения кристаллической виннокаменной кислоты.

Виннокаменная кнслота широко применяется в химической, фармацевтической м пищевой г.ромышлеиности, а также в радиотехнике и электротехнике.

Известен способ получения виннокаменной кислоты из отходов виноделия, заключающийся в том, что випнОКислые соединения -из различных отходов экстрагируют вод,ой, осалсдают в виде кальциевых солей, разлагают последние серной кислотой, полученный после отделения гипса раствор очиндают железистосинеродистым кальцием и активированным углем, очищенный раствор концентрируют и из концентрированных .ра-створов кристаллизуют виннока,менную кислоту при медленном охлажде ;ии от 19-24 часов до 3 суток.

Выход кристаллов составляет 30%.

Вследствие длительного контакта кристаллов с поверхностью кристаллизатора происходит значительное загрязнение растворов ионами железа, что требует дополнительной очист ки по.лучаемых кристаллов-.

Предложенный способ позволяет сократить время кристаллизации не менее чем в- 3 раза, повысить выход целевого продукта до 48- 50% и улучшить его качество.

Заключается способ в том, что раствор виннокаменной кислоты после обработки- желези2

стосинеродистым кальцием и активированным углем и отделения гипса концентрируют в вакууме при 65-70°С до выпадения 10% кристаллов.

Полученную суспензг.ю о.члаждают в течение 5-б час до 26-22° ори скорости охлаждения 55 град/час в течение первых двух часов, 7 град1час -к течение третьего часа, 5 град1час 15 течение четвертого часа, 2,5 град/час в течение пятого и 2 град/час в течение шестого часа.

Пример. Раствор виннокаменной кислоты, полученный после разложения виннокислого кальция и отделения гипса, концентрируют

до 42-45% содержания виннокаменной кислоты, обрабатывают железистосинеродистым кальцием и активированным углем, отфильтровывают выпавший при охлаждении гипс и винный камень и получ1енный раствор нагревают

при 65°С в вакууме до получения суспензии, содержащей около 10% кристаллов.

Суспензию охлаждают до 22-26°С в течение 5-6 час, поддерживая скорость охлаждения в течение первых двух часов 15 град/час,

течение третьего часа 7 град/час, в течение четвертого часа 5 град/члс, в течение пятого часа 2,5 град/час, в течение шестого часа - 2 град1ча.с, и выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием.

Выход, кристаллов 48-50%.

П р е д м ет изобретения

Способ получения кристаллической виннокаменной кислоты из отходов виноделия путем осаждения ее в виде кальциевых солей, разложения последних минеральной кислотой, очистки полученных растворов, концентрирования их, кристаллизации и выделения целевого продукта известными нриемаМИ, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта и coкраш,ения времени кристаллизации, иолучен гый в процессе очищенный раствор концентрируют путем нагревания в вакууме при 65- 70°С до получения 10% суюпензии с последующим охлаждением полученной суспензии в течение 5-6 час до 22-2б°С со .скоростью 15 град/час в течение первых двух часов, 7 град/час в течение третьего часа, 5 град/час- в течение четвертого часа, 2,5 град/час в течение нятого и 2 град/час в течение шестого часа.