СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C63/70 C07C51/265 

1

Изобретение отиосится к синтезу галоидбеизойных кислот, широко применяемых R производстве гербицидиых препаратов.

Известен способ получения полигалоидбеизойных путем окисления полигалоидтолуолов кислородом воз,духа при 130-1бО°С в присутст;вии стеарата кобальта и хлора. Но «звестный способ отличается низкой степенью конверсии галоидтолуолов и большим индукционным периодом реакции окисления. Как показывает , при о,кислении тригалоидтолуолов степень 1конверсии составляет 30-40%, а индукционный период 4 час и более.

Предлагают способ получения галоидбензойных кислот окислением галоидтолуолов молекулярным кислородом в присутствии в качестве катализатора смеси стеаратов кобальта и марганца и в качестве инициатора бензальдегида и тетрабромэтана.

Предлагаемый способ осуществляют при температуре 140-180°С в среде органического растворителя, например алифатических карбоновых кислот.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень конверсии галоидтолуолов До 90-95% за од-ив проход сырья, ,прн этом .ин-дукЦйоинь1Й период практически отсутствует.

Пример i. К 3 кг 2, 3, 6-трихлортолуола при температуре 150°С добавляют по 3 г стеаратов кобальта и марганца, 60 г бепзальдегида, 60 г тетрабромэтана и пропускают молекулярный кислород со скоростью 200 л1час в течение 6 час. Конверсия 2. 3, 6-трихлортолуола 95%.

П р и м ер 2. К 25 г З-бром-4-хлортолуола и 25 г н-мас.ляной кислоты добавляют по 0,05 г :теаратов кобальта и .марганца, 2 г тетрабромметана и пропускают молекулярный кислород со скоростью 30 л/шс в течение 10 час при температуре 140°С. Конверсия З-бром-4-хлортолуола 90%.

Предмет изобретения

1.Способ получения галоидбензойных кнслот путем окисления галоидтолуолов молекулярным кислородом в присутствии катализатора и инициатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью сокращения индукционного периода и увеличения степени конверсии, в качестве, катализатора используют смесь стеаратов кобальта и марганца, а в

качестве Инициатора используют бензальдегид Н тетрабромэтан.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 140-180°С.