СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C63/06 C07C51/265 

Известен способ получения бензойной кислоты окислением толуо.яа кислородом воздуха в присутствии катализатора, например стеарата кобальта, при повышенных температуре и .давлении. При этом получается значительное количество побочнг гх продуктов, загрязняющих кислоту. Чтобы увеличить скорость окисления и одновременно наряду с бензойной кислотой получить до 10 вес. % бензальдегида, предлагают процесс окисления вести при температуре 140°С и давлении не выше 6 атм. Пример. Окисление ведут в реакторе из нержавеюн1,ей стали. Загрузка толуола 100 мл. Катализатором служит стеарат кобальта в количестве 0,115 вес. %, темнература 140°С. Через толуол барботируют воздух под давлением 5-6 ати. При более низком давлении кислота получается чише, но увеличивается время окисления, прн более высоком давлении нарушается режим удаления воды, и катализатор частично дезактивируется. Чтобы восстановить его активность, необходимо одновременно с повышением давления повышать н температуру. Однако это нецелесообразно, так как значительно увеличивается выход смолистых соединений. Скорость окислепня зависит также от чистоты толуола. С чистым толуолом степень конверсии, равпая 40%, достигается через 3,5 час, с техническим - через 5,5 час. Повышение степени конверсии выше 35-40% нецелесообразно, так как реакционная масса становится вязкой и легко застывает, что затрудняет ее выгрузку. Выгруженную из реактора смесь подвергают разгонке с водяным паром. Разгонку ведут до появления кислоты. При этом отгоняются толуол и бензальдегид. Толуольный слой отделяют от воды и без высушивания подвергают перегонке для отделения альдегида. Бензойную кислоту, остающуюся в кубе после отгонки, растворяют в горячей воде и стделяют отстаиванием от примесей, образуюгцнх масляпый слой. После охлаждения водяного слоя до 15- 20°С выпадающий осадок бензойной кислоты отфильтровывают и фильтрат используют для выделения кислоты в последующих опытах. Из остающегося смолообразного продукта можно получить некоторое количество бензойиобензилоБого эфира иутел перегонки в вакууме. Выход на израсходованный толуол Получают, %: Бензойной кислоты Бензальдегида Бензойнобензилового эфира Смолы и нотерь 3. Смола составляет- не более 2% от веса образующихся продуктов реакции. . Предмет изобретения . Способ получения бензойной кислоты окислением толуола кислородом воздуха при по4. вышенных температуре и давлении в нрисутствии стеарата кобальта, отличающийся тем, что, с целые повышения скорости окисления и одновременного получения бензальдегида 5наряду с бензойной кислотой, процесс ведут при температуре 140°С и давлении не выше 6 атм.