СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХМЕЛЕВЫХ ЭКСТРАКТОВ Советский патент 1973 года по МПК C12C3/12 

Изобретение относится к области экстрагирования и ионользования придающих горечь составляющих хмеля, в частности к способам приготовления хмелевых экстрактов.

Известен способ приготовления хмелевых экстрактов, предусматривающий замачивание измельченного хмеля в воде при перемешивании.

По предлагаемому способу из хмеля получают изо-а-кислый экстракт.

Это достигается тем, что замачивание хмеля в воде при перемешивании ведут при условиях, обеспечивающих диспергирование сс-кислот в воде при разрушении лупулиновых желез без образования изо-а-кислот, а именно при рН 4-7 или 7-10 и температуре, равной температуре окружающей среды, в течение не более 15 мин с последующим удалением нежелательных растительных остатков от дисперсии а-кислот и изомеризацией а-кислот в водной дисперсии в щелочных условиях. Замачивают измельченный хмель в воде при 4-25°С и перемешивании.

Понижают рН путем добавления серной, хлористоводородной, фосфорной, молочной и уксусной кислот.

Повышают рН путем добавления гидроокиси, карбоната, бикарбоната, ацетата или лактата щелочного металла или же гидроокиси кальция.

Изомеризацию осуществляют при температуре кипения дисперсии при атмосферном или повышенном давлении.

Нежелательные растительные остатки отделяют от дисперсии при помощи сита. Растительные остатки на сите промывают водой или полученной дисперсией сс-кислот.

При замачивании хмеля в воду вводят пеноподавляющее вещество, а дисперсию или

раствор изо-а-«ислот после изомеризации концентрируют. После щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот дОбавляют кислоту.

Пример I. Зеленый хмель (100 г, влажность 73%, 2,5% а-кислот при расчете на влажный продукт) измельчают с замачиванием в дистиллированной воде (1000 мл) в шаровой мельнице в течение 30 сек. Затем отбирают кратный объем (50 мл), измеряют

рН и расчетный объем раствора Ма2СОз (10 вес. %) добавляют к содержимому шаровой мельницы для подгонки рН целого объема до первоначальной величины (рН 7) (проводят обычно 6 или 7 стадий таких измельчений до тех пор, не происходит никакого падения рН). Затем содержимое переносят на грубое сито и собирают водный экстракт (около 900 мл). Остаток на сите промывают водой с тем же рН, что и у экстракта. Экстракт и смывки смешивают и 400 мл

образца изомеризируют следующим образом.

Комбинированную жидкость доводят до кипения при непрерывном перемешивании и атмосферном давлении, рН кипящей жидкости подгоняют до значения рМ 9 добавлением раствора НагСОз. Регулируют рН во время кипения (около 30 мин) при использовании рН-метра.

Добавления раствора NaoCOs проводят вручную для поддержания рН 9 (интервал рН 8,5-9,5) в кипящем растворе.

Объем изомеризованного раствора доводят до 400 мл при добавлении дистиллированной воды и анализируют кратный объем (1 мл следующим образом. Образец (1 мл) разбавляют до 50 Л1Л дистиллированной водой, и кратный объем (10 мл) подкисляют Зн. азотной кислотой (1 мл) и экстрагируют изооктаном (20 мл) при встряхивании вручную 2 мин при 20°С. Затем измеряют оптическую плотность слоя изооктана, причем содержание изо-а-кислот выводят из известного коэффициента .мольной экстиикции (Е -285) этих веществ в изооктане.

Экстрагирование проводят с регулированием рН во время измельчения на рН 8 и рН 9 при ПО.МОЩИ NasCOa. Другие экстрагирования

проводят при первоначальных значениях рН,

но в этих случаях рН последовательно не

поддерживают, в каждом случае он повыщается.

Хмель, используемый для этих случаев экстрагирования, имеет содержание а-кислот 2,0 вес. %. Выходы изогомулона для рН 5, 6, 7, 8 и 9 во время измельчения с замачиванием приведены в таблице.

Исходный экстракт и смывки объединен

Пример 2. При использовании режущей колонны на 100 галлонов и заменой наклонного сита на колеблющееся.

209 фунтов зеленого хмеля влажностью 78,1% и содержанием а-кислот 1,80% подают с интенсивностью 5,4 фунтов/мин с рециклизацией суспензии а-кислот с интенсивностью 2000 галлонов в 1 час. Воду разбрызгивают на сито с интенсивностью 90 галлонов в 1 час и выводом равного количества продукта. Смеситель вращают со скоростью 200 об/мин, рН контролируют и доводят до 9 при помощи добавления 10%-ного карбоната натрия в резервуар рециклизаци-и. Кроме того, в резервуар рециклизации добавляют леногаситель (диметилполисилоксан).

После фильтрования и обрызгивания выводят 324 фунта мокрого хмеля. Содержание а-кислоты в отобранном хмеле 0,92 фунта (0,285%). Объем суспензионного продукта составляет 305 галлонов, содержащих 660 мг а-КИСлот на 1 л (2,81 фунта). Эффективность экстрагирования 99,2% а-кислоты.

Изомеризационную ячейку с емкостью каждого резервуара 10 галлонов заполняют водой и нагревают до кипения при помощи теплообменника. Суспензию а-кислоты (56 галлонов) подают в систему с интенсивностью 30 галлонов в 1 час. Полученный продукт (88 галлонов) содержит 747 мг изо-а-кислоты на 1 л, что дает эффективность изомеризации порядка 93%.

Пример 3. 200 мл водного раствора, содержащего изо-а-кислоты (905 ч. на 1 млн) в виде натриевых солей, нагревают до 50°С в однолитровой вращающейся вакуумной коЛбе (100 об/мин) при давлении 5ммрт.ст. После того как содержимое колбы уменьщится, приблизительно, до 50 мл, добавляют следующие 200 мл раствора и содержимое кол бы снова уменьщают в объеме до 50 мл (далее следуют три подобных добавления и уменьшения объема, причем полный добавленный объем раствора равен 1000 мл, а конечный объем в колбе - 45 мл). Конечная концентрация изо-а-кислот 17 150 ч. на 1 млн

изо-а-кислот {присутств ющих в виде натриевых солей), что соответствует выходу порядка 86 вес. %.

Предмет изобретения

хлористоводородной, фосфорной, молочной или уксусной кислот.

10.Способ по пп. 1-8, отличающийся тем, что после щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот добавляют кис лоту.