СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ, ИНГИБИРОВАННОГО НИТРИТ-НИТРАТОМ КАЛБЦИЯ Советский патент 1973 года по МПК C01F11/24 C09K3/18 

Изобретение относится к способам иолучеиия хлорида кальция, ингибироваиного нитрит-иитратом кальция, используемого в качестве добавки к бетонам и составам л,ля ликвидации ныле- н снежно-ледяных образований на дорожных и уличных покрытиях.

Известен способ получения хлорида, иигибнрованного нитрит-нитратом кальция, со стоящий в том, что раствор хлорида кальция упаривают до концентрации 68% и иеремеши вают с твердым нитрит-нитратом кальция Е соотношении 9:1 -1:9 при температуре 150-170°С. Полученную смесь кристаллизуют, сушат и охлаждают.

Недостаток известного способа состоит в том, что при использовании твердого иитритнитрата кальция происходит сильное разложение при температуре 150-170°С, которое сопровождается выделением окпслов азота и вспениванием массы. Это приводит к выбросу массы из реактора, недогрузке последнего (объем пены может достигать 2/3 объема реактора) и потере продукта.

В результате вспенивания смеси ухудшается качество продукта. Вспененная нрогазованная масса медленно кристаллизуется в кристаллизаторе, что препятствует получению продукта с нужным соотношением компонентов. Проду1чт ио..учаегси иористым, что резко у.мемьшает его насыпной вес.

Для упрощения процесса и повышения качества целевого продукта предлагается нитрит-нитрат кальция применять в виде раствора 35-85%-иой коицентрацнн, а раствор хказанной коицеитрации получать упариванием 20-25%-ного раствора под вакуумом 500-700 мм рт. СТ. и температуре 110-115°С (во избежание термического разложения нитрит-нитрата кальция).

Смешение упаренных растворов хлорида кальция и нитрит-нитрата кальция ведут нри темиературе ие выше , полученную смесь отстаивают для отделения от газовой фазы, образуюи1еися при смеп1ении, и подвергают кристаллизации и обезвоживанию с получеппе.м продукта различного товарного вида (илава. , иорои1ка).

При весовом соотиоигеиии хлорида кальиия к судве нитрит-нитрата ка.тьция 4-5 : 1 отСТОЯВИ1ИЙСЯ растзор с обн1сй коннентрацией солси 70-78 пес. % и температурой 130-150°С кристаллизуют на ох.лаждаемнм вальцог(1м крпстал.(-1ре с последующим нолучение чешуи.

МОНОЛНТ11О11 .массы путем охлаждения ее до температуры 35-40°С в металлических барабанах.

Смешаиный раствор с общей концентрацией солей 35-75 вес. % обезвоживают в сушилке кипящего слоя или распылнтельцон с шилке при тепловых режимах, обеспечивающих поддержапие температуры частиц продукта 70-130°С; при этом получают целевой продукт в виде порошка.

Пример 1. На установке производительиостью 1 т/час готового продукта выпаривают под вакуумом 550 мм рт. сг. раствор, содержащей 25 вес. % питрит-нитрата кальция, и получают 150 кг/час упаренного раствора с общей концентрацией солей 70-80 вес. %. Отдельно нолучают путем выпаривания раствор хлорида кальцня, содержащий 65-73 вес. % хлорида кальция. Далее производят смешепие в течение 30 сек двух нриготовлениых растворов при температуре и смешанный раствор кристаллизуют на вальцовом кристаллизаторе, охлаждаемом проточной водой.

Закристаллизоваиную массу срезают в виде чешуек и нодвергают прокалке в барабаниой сушилке при поддержании температуры газов сгорания на входе в сушилк 200-250 С, после чего охлаждают в холодильнике до температуры 50-60°С и затаривают. Готовый продукт получают в виде чешуек с содержанием суммы солей 78-80 вес. % и cooTHonieнием(КЮз)2 + Ca(N02)2 :CaCl2 1:5 - 6.

Пример 2. Получеииый иуте.м выпаривания под вакуумом 600 мм рт. ст. раствор, содержащий 80 вес. % нитрит-нитрата кальция, в количестве 100 кг смешивают в течеиие

30 сек с 100 кг раствора, содержащего 70 вес. % хлорида кальция и имеющего температуру 170°С. Смешанный раствор с температурой 125°С после отстаивания от газовой фазы, образующейся при смешении, сливают в металлический барабан и oxлaэiдaют до температуры 35°С. При этом получают готовый продукт в виде монолитной массы, содержащей 40% нитрит-нитрата кальция,

35% хлорида кальция, остальное вода.

Пример 3. Полученный путем выпаривания иод вакуумом 650 мм рт. ст. раствор, содержащий 40 вес. % нитрит-нитрата кальция, в количестве 200 кг смешивают с 500 кг раствора, содержащего 40 вес. % хлорида кальция. Смешанный раствор с температурой 100°С обезвоживают в распылительной сушилке при температуре газов сгорания на входе в сушилку 400°С. Получают 300 кг готового продукта в виде порошка, содержащего 26,5% нитрит-нитрата кальция, 66,5% хлорида кальция, остальное вода.

Предмет изобретения

Способ получения хлорида кальция, ингибированного нитрит-нитратом кальцня, путем смешення раствора хлорида кальция с нитрит нитратом кальция с последующей кристаллизацией и обезвоживанием смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения нроцесса и новышения качества целевого продукта, нитрит-нитрат кальция используют в виде раствора 35-85%-ной концентрации, смешение исходных растворов ведут при температуре не выше 150°С и полученную смесь перед кристаллизацией и обезвоживанием отстаивают от газовой фазы.