СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к анализу полиорганосилОКсанов, содержащих функциональные группы в обрамлении.

Известен способ количественного ошределения винильных групп в обрамлении полиорганосилоксанов разложением анализируемого лолимера в реакторе, отделенном от хроматографа, при нагревании от комнатной температуры до 500°С смесью фосфорного ангидрида и воды, взятых в мольном соотношении Ю 4:1, с последующим определением образовавщихся олефииов на хроматографе с пламенноионизационным детектором. Для разработки высокочувствительного способа количественного определения алкокси- 15 групп, пригодного для анализа крем неорганических полимеров, предлагается превратить алкоксигруп иы в соответствующие олефины с последующим их хроматографическим определением с пламеино-ионизационным детектором. Дл-я этого анализируемый продукт, в частности кремиеоргаиический полимер (например, диметилсилоксановый полимер), содержащий алкоксигруппы, напревают в отделен- 25 ном от хроматографа вакуумированпом реакторе со смесью фосфорного ангидрида и воды в соотношении Р9О5:Н2О не менее эквимолекулярного, например от 1:2 (для этоксигрупп) до 1:1 (для проиоксигрупп). При этом темпе- 30

ратура Постепенно повышается от комнатно до 500°С. В результате реакции алкоксигруппы превращаются в соответствующие олефииы (этоксн- в этилен; пропокси- в пропилен), которые переводят в газообразную фазу и собирают в холодной части прибора (сборнике газа). По окончании реакции газообразную фазу анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором после разделения углеводородов при комнатной температуре «а колонке длиной 2,7 л, заполненной дезактивированной окисью алюминия. В качестве газа - носителя используют аргон. Содержание олефпна в анализируемом газе устанавливают методом абсолютной калибровки по высотам пиков на хроматограмме. Прибор калибруется то искусственным смесям определяемого олефина с воздухом. Методика определения 1. Реактор. Он состоит из реакционной пробирки и сборника газа. Обе части прибора соединяются на щлифах. Сборник газа имеет боковой тубус, закрытый самозатягивающейся пробкой из бутил- или нзонренового каучука. Объем прибора вместе с пробиркой примерно 100 .«л. Перед работой прибор вместе с пробиркой калибруется по воде, 2. Условия хроматографичсского анализа: на хроматографе Хро.м-2 колонка длиной