СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 

1

Известен способ фотометрического определения железа с органическими реагентом-тироном в щелочной среде. При этом определепие проводят при рН 9,5 в присутствии щелочного буферпого раствора двухзамещенцого фосфата натрия и используют 0,0075 М раствор реагента в, количестве 1 мл на 50 мл конечного раствора. В фазовом химнческом анализе нри определении железа в растворе, полученном в результате селективного извлечения ннрнтного железа растворителем, соде 1жаншм больнше количества перекиси водорода, муравьииую кислоту, сульфат и тартрат натрия необходимо нредварительно разрушить окислители длительным киняченнем аналнзируемого раствора. В результате нроисходит потемнение раствора при содержании железа более 5 мг--вынадепие гидроокиси железа.

С целью анализа растворов, содержащих большие количества окислителей, муравьиную кислоту, сульфат и тартрат натрия, нредлагается определение проводнть при рП 7,0-8,5 и концентрации тирона в растворе (0,96- 1,60)-10-3 мол/л.

Повыще1ще концентрации тирона в растворе и снижение рН до 7,0--8,5 дают возможность непосредственна определять железо в растворе без предварительного разруше1П1я перекиси водорода. Окраска раствора в inpnеутствии максимального количества 30%-пой

перекиси водорода устойчива в течение 2,5 час. Муравьнпая кислота, сульфат и тартрат натрня определенню не мещают.

Данный метод пе требует дополнительного введения в раствор буферной смеси, так как прибавление раствора аммиака до нужного значения рН приводит к образованию в самом исследуемом растворе буферной смеси, состоящей нз тартрата натрия и аммиака.

Пример. Для определения содержания железа в растворе, полученном в результате селективного -извлечения ннрита растворителем, содержащим 100 мл 30%-ной перекиси водорода, 1 г сульфата натрия, 2 г тартрата натрия и 0,1 -0,5мл муравьиной кислоты, отбирают 5-75 мл анализируемого раствора (если необходимо, унаривают весь раствор до объема - 80 мл) в мерпу о колбу емкостью 100мл, разбавляют водой до 80мл, приливают 5 мл 0,03 М раствора тирона и неремещивают. Затем но каплям нрибавляют 3%-ный раствор аммиака до ярко-красной окраскн и 1 мл избытка его. Объем раствора доводят до метки водой, перел1ешивают и через 5-10 мин фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром 5 в кювете 30-50 мл. Содержание железа находят по калнбровочному графнку, построенному в интервале (0,2- 3,0)-10 мг/мл железа. 3 Предмет изобретения Способ фотометрического определения железа с органическим реагентом - тироыом в щелочной среде, отличающийся тем, что, с 5 4 целью анализа растворов, содержащих большие количества окислителей, муравьиную кислоту, сульфат и тартрат натрия, определение проводят при рН 7,0-8,5 и концентрации тирона в растворе (0,96-1,60)-10 мол/л.