Способ фотометрического определения алюминия Советский патент 1983 года по МПК C01F7/00 G01N21/77 

со со

00 00

I Изобретение относится к аналитичео кой химии, а именно, к фотомвтрическ му определению алюминия, и может бы использовано для анализа растворов, объектов окружающей средьх, металлов и т.д. Известен способ фотометрического определения алюминия в водном растворе, включающий обработку раствора органическим реагентом - алюминоном 1ФИ рН 5i 5 с последующим (шределени оптической плотности окрашенного комп лекса ij , Недостатком данного способа являет ся невысокая избирательность по отношению к железу (IU), ванадию (iy), берлинию и меди (И) и др. элементам. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемом результату является способ фотометри.ческого определения алюминия с органическим реагентом - хромазуролом. Способ основан на образовании при рН 5-6 комплекса хррмазурола с алюми ннем и последующей регистрацией оптической плотности. Градуировочный . график прямолинеен до 1 мкг алюминия/1 мл раствора. Предел обнаружения составляет О, ОО6 мкг алюминия/мл раствора 2J . Недостатком способа является мала избирательность хромазурола к ряду элементов. Определению мешают более (кратные количества) магния 1500, кальция 25000, лантана 2ОО, йольфра ма, свинца 1ОО, цинка, кадмия 50 и сопоставимые количества хром и молибдена. Целью изобретения является повышен избирательности определения алюминия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения алюминия, включающему растворение пробы, обработку анализируемого раствора органическим реагентом, последующую количественную регис грацию образовавшегося соединеннтщ в качестве органического реагента используют 3.-сульфо-5-нитро-2, 2( 4-трв оксиазобензол. Способ осуществляют следующим о&разом. Водный раствор, содержащий ионы алюминия, обрабатывают при рН 4,05,0 органическим реагентом и измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 490 нм. Градуировоч82ный график прямолинеен в интервале 1- , 20 мкг алюминия/50 мл раствора. Определнию алюминия в оптимальных условиях анализа не мешают (кратные количества) магния, кальция, цинка, кадмия 500О, бария 50О, лантана 25О, воль4рама ЗОО свинца 200, П; р и м е р 1. Анализ искусственной смеси солей: магния, кальция, цинка, кадмия, алюминия (6, 1 мас.%), лантана (О, 05 Mac.%V свшша (0,04 мае, %). К аликвотной части раствора, содерьжащей 10-. мкг алюминия, добавл5бот раствор маскирующей смеси, содержащей 1ОО мг гипосульфата натрия и ЗОО мг тиомочевины, подкисляют До рН 4 и приливают ацетатный буферный раствор с рН 4,3-4, 5 и через 1О мин 1 мл О, 5%-ного раствора органического peareHJ та 3-сульфо-5-ни1ро-2, 2/4 рио1ссиазобензола и доводят водой до 50 мд. Колбу нагревают на водяной бане л 15 мин при 70 С, охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при 490 ,нм относительно аналогичным образом пршютовлешюго раствора пробы, к которому прибавляют 1 мл О, 1%-ного раствфа комплексона III, Содержание алюминия находят по градуироврчному графику. Haftдано О, 098% алюминия, относительное стандартное отклонение О, 06. П р и м е р 2. Анализ стали. Навеску, образца массой 0,1 г растворяют при нагревании в концентрированной соляной кислоте. Раствор упар вают до объема 1 мл, затем вводят 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Остаток pacTBopsooT в воде, нейтрализуют раст вор аммиаком до рН 7-7, 5, а затем нагревают в присутствии 1-2 капель перекиси водорода. Смесь центрифугви руют, Ценорифугат промывают 5 мл воды, растворяют в соляной кислоте (1 : 1), переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть получ ченного раствора, содержащего О, 5 15 мкг алюминия, нейтрализуют до рН 5,2-5, 5 раствором аммиакаи переводят в делительную воронку, в которую добавляют буферную смесь с рН 5, 3 1-3 мл 2%-ного раствора иэтиддитиокарбамината натрия, 10 15 мл ауюроформа и встряхивают ЗО с.

J1O398824

Экстракт удаляют, и повторяйт экстрал-Найдено О, 01 мас.% апюкгания, относ цию до тех пор, пока спой хлороформательное стандартное отклонение О, 07. не остается бесцветным (достаточно 2-Таким образом, предложенный способ

3 экстракций). Полученный раствор пер&.по сравнению с известным позволяет

водэт в колбу вместимостью 50 мл и 5повысить избирательность определения

нагревают на водяной бане до исчеано- алюминия по отношению к магнию, вольфвения запаха хлороформа.. Затем посту раму в три раза, кальцию в два раза

пают по примеру 1.шинку и кадмию, в сто раз.

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включающий растворение пробы, обработку анализируемого раствора органическим реагентом и последующую количественную .регистращоо образовавшетхюя соединения, отличаю щи йс я тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента исполыауют 3-сульфо-б-нигро-2, 2, 4- ариок сиазобензол.