СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНОЗПОГО ВОЛОКНА Советский патент 1973 года по МПК D01F2/06 

1

Известен способ получения полинозного волокна из высоковязких вискоз путе.м формования из раствора вискозы и последующей дву.стадийной вытяжки волокна на воздухе.

С целью повышения удлинения и прочности волокна в петле предложено на первой стадии вытяжку волокна производить на 30-80%, а Hia второй стадии по 100% с последующей усадкой его от 8 до 20% в сернокислотной ванне. На первой стадии волокно вытягивают на 30-80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы cs 28-40, а на второй- до 7cs, 8-28; во время усадки волокна в релаксационной ванне оно имеет значение

6-14.

TCS.,

Известно, что прочность или сопротивЛ1яемость разрыву искусственных волокон возрастает с уменьшением их удлинения при разрыве, и наоборот. Полученные по предложепному способу волокна отличаются от обычных тем, что имеют более высокий коэффициент удлинения при разрыве. До настоящего времени известна комбинация высокой сопротивляемости на разрыв (2,5-7 г/денье в сухом состоянии, 2,7-6 г/денье в мокром состоянии), и большое удлинение при разрыве- 14-30% в сухом состоянии и 16-40% в мокром. Известные волокна имеют сопрогцвление на разрыв 0,7-0,75 г/денье, волокна, полученные по предложенному способу,- 1,4 г/денье.

Структура пол1)ченных волокон характеризуется углом ориентации 35-47° со степенью организации порядка 0,42-0,48 с более или менее крестообразным располол ением мелких разветвлений волокна относительно осей волокон.

Условия прядения подбирают так, чтобы содержащиеся в вискозе ксантогенатные группы распались в прядильной вавне.

Волокна, находящиеся в гелеобразном состоянии имеют определенные химические и физические свойства: показатель .Гамма, содержан1 е кислоты в отжатой жидкости, индекс поперечного набухания. Для достижения высокого качества волокон эти показатели должны иметь определенные пределы.

Сформованные ннти по выходе из первой разведенной ванны при показателе у порядка 40 вытягивают на 30-80% в заж)1мных направляющих приспособлениях, которые быстро выжимают кислоту, пропитывающую иити. В этой фазе нити должны иметь следующие свойства: ксаитогепат целлюлозы в свежесформованном волокне должен иметь ноказатель у 28-40, жел-ательно 32-36 (показатель Гамма представляет собой число

CS2 эквивалентов на 100 глюкозных частиц); свежесформованное волокно должно иметь

низкий индекс поперечного набухания (почти минимальный для получения однородной композиции), желательно около 6; жидкость, пропитывающая гель свел есформованного волокна, должна содержать 6-9,5 Г/Л1 кислоты.

После первой стадии вытяжки и отжатия проводят вторую вытяжку на воздухе до 100%. Эта вытяжка сопровождается разоггреваиием и частичным распадом ксантогенатных групп под действием кислоты, находящейся в пропитывающей жидкости. Вторая стадия вытяжки способствует производству щелочестойких нитей, обладающих хорошими механическими свойствами, например прочностью в мокром состоянии 2,7-6 г/денье и коэффициентом удлинения 40-16%.

После второй вытяжки нити, еще иаходящиеся в гелеобразном состоянин, должны иметь показатель 7 18-28, желательно 21-25.

Одиако количество свободной кислоты, еще содержащейся в геле волокна, недостаточно для полного раснада ксантогената целлюлозы в течение второй вытяжки. Далее проводят релаксацию нитей в ванне, содержащей менее 2 г/л серной кислоты, при температуре 20-80°С. УслО|Вия релаксации могут быть различ1НыМН, в зависимости от требуемых ф,изико-механических свойств, допускается усадка приблизительно от 8 до 20%- После релаксацнн Y 6-14. В конечном итоге регенерация целлюлозы в нитях может быть окошчсна в третьей ваиие, содержащей приблизительно от 8-20% горячей разведенной кислоты.

Пример 1. Сульфатную пульпу, имеющую степень полимеризации 760-780, содержащую 98% а-целлюлозы, погружают на 30 мин в емкость с раствором каустической соды концентрацией 240 г/л при температуре 18°С, затем отжимают от избытка раствора. Далее щелочную целлюлозу измельчают в течение 45 мин в -измельчителе, выдерживают при температуре 32°С 4-5 час, после чего ксантогенируют 55% сероуглерода (CSa) к весу а-целлюлозы в емкости нри температуре 22°С в течение 5 час. Далее ее подают в емкость с мещалкой и перемещивают с раствором соды до превращения в вискозу, содержащую 5,5% целлюлозы со степенью полимеризации 600 и 3,4% примеси соды, с вязкостью 500-600 пауз и показателем Y 76 в конечном растворе. Эта вискоза содержит 25 ч. на 1 млн. глюконовой кислоты (для улучшения формования) и 0,1% изодеканола на 1 л прядильного раствора (ацтнвснопиватель). Затем в-искозу нодвергают прядению в первой ваине, содержан1.ей 15 г/л серной кислоты, 52 г/л сернокислого натрия (Na2SO4), 0,3 г/л сериокислого цннка (ZnSO4) и 0,03 г/л анионного поверхностноа|КТйвного вещества при температуре 25°С.

Прядильное устройство имеет 6 600 отверстий диаметром 0,07 мм. Филаментарные нити после вертикального прядения без трубы проходят расстояние 20 см в ваине и по выходе из ванны подхватываются валиком, полупогружепным в ванну, и медленно вытягиваются. После коагуляции, происходящей на наружной части валика, нити, обладающие достаточной прочностью, нанравляют на первую вытяжку. Показатель у нитей прн их выходе из ванны составляет приблизительно 40.

Далее нити (проходят па направляюпдих лопатках через ряд острых углов и подвергаются вытягиванию на 60%, в результате которого оставшаяся кислая жидкость осадительной ванны полностью извлекается. На

уровне последней лопатки жидкость содержит 7,5 г/л кислоты; показатель у геля нити 34, а индекс поперечного пабухания равен 6.

Второе вытягивание проводят до 80% на

воздухе. Па конечной стадии вытяжки у 22. Далее нити пропускают между рядом валиков в вание, содержащей 0,5 г/л серной кислоты, прн температуре 20° С, допуская усадку на 12%. По выходе ИЗ ванны показатель

. Конечную регенерацию проводят в ванне, содержащей 10 г/л серной кислоты и 20 г/л сериокислого натрия, при 95°С. Скорость ирядеиия на лрядильном устройстве на конечной стадии достигает 20 ммин.

Пример 2. Приготовленную но прнмеру 1 вискозу формуют в lianiiy того же состава, что и в примере 1. После вертикального прядения без трубы нити проходят в вапне расстояние 20 см н по выходе нз ванны

подхватываются валиком, нолупогружеиным в ванну, медленно вытягивающим нити из ванны. После коагул-яции, происходян1ей на наружной части валика, нити приобретают достаточную прочность и подвергаются первой вытяжке. По выходе нитей из ванны 7 40. Эта вытяжка происходит на направляющих лопатках на 60%, результатом ее является полное удаление кислой жидкости, оставшейся на нитях по выходе из ванны.

На уровне последней лопатки жидкость содержит 7-7,5 г/л кислоты. Показатель у нитей в гелеобразном состояшщ равен 33-35, индекс поперечного набухания геля 6-6,5. Далее нити подвергают второй вытяжке на

воздухе на 11,2%. Па конечной стадии вытягнвания цитей 18-22. После второй вытяжки нанряженне нитей уменьншется на 11 -12% и они поступают в ванну, содержащую 0,5 г/л серной кислоты, при температуре

20°С. Регенерация заверщается в ванне, содержащей 10 г/л серной кислоты и 20 г/л сернокислого натрия, нри 95°С.

Предмет изобретения

Способ получения полинозного волокна путем формования из раствора вискозы и последующей двустадийной вытяжки волокна на воздухе, отличающийся тем, что, с целью повышения удлииения и прочности волокна в

петле, на первой стадии вытяжку волокна 5 проводят на 30-80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы 28-40, индекса поперечного набухания G 5-8 и концентрации кислоты в отжатой жидкости 6-9,5 г/л; на5 6 второй стадии проводят вытяжку до 100% и до степени этернфикацнн ксантогената целлюлозы cs с последующей усадкой волокна от 8 до 20% в сернокислотной ванне.