СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКЕНИЛЯНТЛРНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C55/10 C07C51/47 

Данное изобретение относится к усовершенствованию способа очистки алкенилянтарных Кислот, которые находят широкое применение в качестве антикоррозионных ирисадок в смазочных маслах.

Известна очистка ангидридов алкенилянтарных кислот с помошью поверх 1остноактивных веществ (ПАВ) асбестовыми волокнами,, древесной мукой или стекловатой, через которые фильтруют при 150-180°С реакционную массу, с носледующей фракционной перегонкой в вакууме и гидролизом целевого ангидрида в кислоту.

Однако необходимость вакуумной перегонки создает технические трудности прп осуществлении известного процесса очистки в промышленности.

С целью упрощения процесса в предлагаемом способе используют другие поверхпостпоактивные вещества, а именно: кизильгур, активированный уголь или отбельную землю и процесс ведут при температуре 60--130°С.

Эффективность указа.нных адсорбентов оказалась довольно неожиданной, так как полярность удаляемых примесей, вызываюп1И-х корродирующее действие и, следовательно, отрицательпо влияющих на антикоррозионность присадки, и полярность самих коитактируемых веществ с адсорбентом (ПАВ) почти одинаковы. Известно, что но теории

адсорбции полярности разделяемых веществ должны разлнчаться.

Кроме того, на адсорбцию примесей значительное влияние оказывают температурные условия. Видимо, это и Meniaer в пзвестпом способе нолностью удалять корродирующие примеси, и ноэтомч необходима вакуумная иерегонка.

Предлагаемый способ заключается в следуюц;ем.

Полученный нз олефнна и малепнового апгидрида алкериктяптарный ангидрид либо

сразу обрабатывают одним из указаиных

ПАВ, либо гидро.тизуют до кислоты и потом

обрабатывают ПАВ.

Адсорбппонную очисткч раствора алкснилянтариой кислоты можно проводить также в минеральном масле.

Пример 1. К 32,2 частям 20%-ного раствора ангидрида алкенилянтарной кнслоты в минеральном масле добавляют 1,05 частей активироващюго угля и нагревают при перемешпвании до 100°С-120°С. Смесь выдерживают 30 мин при этой температуре, активнрованный уголь отфнльтровывают н к ф1 льтрат еще раз добавляют такое же количество активироващюго угля, сохрапяя названные условия. После отделения активированного угля производят гидролиз добавлением воды и при температуре 82 С-99°С выпари3вают избыточную воду. Остаток - очищенный раствор алксиилянтарной кислоты в минеКомпоненты

без ингибитора

сновное масло

+0,2596 исходного раствора но примеру 1

+0,5% исходного раствора по иримеру 1

+ 196 исходного раствора ио примеру 1

+0,25 % исходного раствора но иримеру 2

+0,596 исходного раствора ио иримеру 2

+ 196 исходного раствора по иримеру 2

+0,2596 исходного раствора но иримеру 3

-1-0,596 исходного раствора по примеру 3

+ 196 исходного раствора ио примеру 3

Пример 2. К 32,9 частям 20%-иого раствора ангидрида алкеииляитарной кислоты в минеральном масле добавляют воду и нагревают до 82-99°С. При этом ангидрид гидролизуется Б алкениля ггарную кислоту и избыточную воду уиаривают. К нолученному раствору добавляют 1,05 частей отбельной земли и нрн иеремешнванни иагревают его нри 100-120°С 30 мин. При этой темиературе производится отбеливание. Затем отбельную землю отфильтровывают и фильтрат еще раз обрабатывают 1,05 частями отбельной земли. После удаления отбельной земли получают раствор алкенилянтарной кислоты в минеральном масле исходной концентрации, который ирцобретает антикоррозионные свойства.

Пример 3. К 33,25 частям 20%-ного раствора ангидрида алкенилянтариой кислоты в .минеральном масле добавляют 1,75 частей отбельной земли (Тонсил АСС, Побель NZ)

Технические нормы

1 час

24 часа

Сильная коррозия, иолное ржавление

нет коррозии

и отбеливают ири иеремешивании в течение 30 мин при 100-120°С. После отделения

отбельной земли обычным сиособом производится гидролиз. Полученную алкениляитарную кислоту отбеливают еще раз 1,4 частями отбельной земли ири указанных условиях. После фильтрироваиия получают исходное

количество алкенилянтарной кислоты в минеральном масле, обладающей антикоррозийным действием.

Предмет изобретения

Снособ очистки алкенилянтариых кислот с использованием поверхностно-активных веществ ири нагревании, отличающийся тем, что, с целью уирощения очистки, в качестве поверхностно-активных веществ используют

отбельную землю, активированный уголь или кизельгур и ироцесс ведут однократно или многократно ири температуре 60-130°С. 4 ралыюм масле приобретает аитикоррозиоиные свойства (см. табл.).