1
Изобретение относится к способу получения N-алкилдиметиламинов.
Согласно обычной те.хнологйИ эту реакцию Нроводят в органическом растворителе, как правило в этаноле, при высокой темнературе и в случае необходимости иод давлением. Выход целевого продукта, полученного таким образом, не всегда бывает удовлетворительным, например, выход 3-метил-7-метокси-8-диметиламинометилфлавопа не превышает 55%.
Предложенным способом можно получать продукт с выходом 87% за счет проведения процесса в водной среде, не содержащей органического растворителя, и при температуре не выше 30°С.
Способ согласно изобретению заключается во взаимодействии галоидного алкила как замещенного, так и не замещенного, с диметиламином. Реакцию проводят в водной среде, не содержащей органического растворителя, и при темнературе, не нревынгающей 30°С.
В нредложепном способе пользуются предпочтительно избытком технического водного раствора, содержащего нримерно 30% диметиламина, причем реакция должна продолжаться в течение 8 дней и время от времени с перемешиванием реакционной смеси.
Пример. Изготовление З-метил-7-метокси-8-диметнламинометилфлавона.
30-45 мл водного диметиламина (техническИй раствор, примерно 30%-йой концентра ции) добавляют к 15,73 г 3-метил-7-метокси-8-хлорметилфлавона. Полутвердую массу перемещивают и выдерживают при температуре окружающей среды (не свыще 30°С) в хорошо закупоренном сосуде в течение 8 дней, перемешивая время от времени.
Затем массу разбавляют 100 мл воды, фильтруют над воронкой Бюхнера и промывают водой, Твердое вещество суспендируют в еще 100 мл воды, суспензию подкисляют концентрированной соляной кислотой и после выдерживания фильтрацией удаляют нерастворимую часть. Фильтрат промывают бензолом, отделяют водную фазу, которую фильтруют, чтобы получить прозрачный раствор, и основанию дают постепенно осаждаться, осторожно добавляя холодный насыщенный раствор ХазСОз, часто перемешивая.
После выдерживания в течение одной ночи твердое вещество собирают фильтрацией воронкой Бюхнера, промывают водой и сушат в вакууме над силикагелем. Получают 14,10 г продукта. Выход 87,8% от расчетного; т. пл. 108,5-109,5°С. Титруемая кислотность 100,3%.
Полученное таким образом третичное основание может быть преобразовано в соль, например в хлоргидрат, уже известным способом. 3. Предмет изобретения 1. Способ получения 3-метил-:7--метокси-8-диметиламинометилфлавона путем взаимодействия 3-метил-7-метокси-8-хлорметилфла- 5 вона с диметиламином, отличающийся теи, что, с целью увеличения выхода конечного 4 продукта, реакцию проводят в водной среде, не содержащей органического растворителя и при темлературе, не превышающей 30°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся teu, что применяют не менее, чем двойной избыток диметиламина, и водный раствор диметиламина, содержащий не менее, чем 30 вес. % диметил
