СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДТИРОЗИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C229/36 

1

Изобретение отнаоится к способу получе1дая дийодтирозина - /,-а-ами1НО- -(3,5-дийод4-оксифенил)-Про;пиоиовой кислоты, используемого В медицине.

Известен способ получения .дийодтироаи.на йодированием тирозина в 10%-ном аммиачном растворе 10%4ным раствОр-о.м кристаллического йода в смеси бензол,а с толуолом -или в толуоле ори (-6) - (-i8)°C. Для йодирования берлт 2-.3%чный из-бытак йода. После йодирования и нейтраливащии а.адмиака соляной кислотой дийодтирозин выделяют из реакционной массы сернистым гавоМ при тем.пер атуре не 1вЫ|Ше 5°С. Сернистый таз добавляют до кислой реакции водного слоя (рН 4). При более длительном гарапуокании серни-стого газа дийодт1иро;зи1И может частично растворяться В сернистой :кисл.оте.

Сырой продукт дважды очищают кислотой с последующим осаждением из pacTBoipOB вначале концентрированным, а затем р-азбавл-еиным (3%-ный) раствором аммиака до рН 5 по универк алБНой индикаторной бума.ге.

Осадок после оч1Ист ки отмывают о-хлажденноЙ водой до исче зновения ионов хлора и сушат в сушильном ШКафу.

Выход ЧИСТОГО дийодтирозина 77,6%.

К Не Достат1К а.м известного способа относятся проведение .реакции лри яизкой температуре и в гетеротенной среде (водный раствор

2

аммиака и толуол), использование сернистого газа, необходимость двойной очист1ки полученного продукта и большие нотери йода, так как толыко половина загружаемого йода используется для йодирования, а остальное количество расходуется на побочную реакцию получения йодистого аммония. Для регенерации йода и:з «одного pacTiBopa применяют медный купорос, бихромат калия, серную кислоту, что приводит к коррозии аппар.атуры и усложняет условия труда.

Кроме того, применение органичесших растворителей увеличивает огневзрывоопасность процесса.

Цель изобретення - упрощение процесса и новьцщение чистоты целевого продукта - достигается за счет проведения реакции йодирования комплексом йод - хлор в кислой среде. Комплекс йод - хлор получают хлорированием водного р.аствора йодистого калия.

Йодирование ведут в кислой среде при комнатной температуре. Дийодтирозин осаждают водным раствором аммиака при рН 5 и получают продукт белого цвета (ino известному способу после двойной очистки получают продукт с сероватым или желтоватььм оттенком). Выход 90%. Качество препарата соответствует уровню л тчших мировых образцов.

Пример. В стальной эмалированный аппарат с мешалкой з-апружают 5 кг тирозина.

добавляют 5 л (концентрированной соляной кислоты (хч) и 5 л дистиллироВЭнной воды, при перемешиваиии вводят 25 л (в пересчете на 20%-«ое содержание иола) йодирующего ко .мп.тбкса йод - хлор и сразу же добавляют 120 л дистиллированной воды. Размешивают 30 мин, выдерживают 3 час без перемешивания, Лри перемешивании вводят раствор бисульфита натрия до образоваиия бесцветного раствора, который фильтруют, перегружают в другой атнарат и осаждают дийодтирозин 10%-ны1м раствором аммиака до рН 5. После охлаждения до 3-5°С фильтруют 1на нутчфильтре, лромьшают осадак дистиллированной водой до отсутствия хлоридов (|проба азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу .при темтер.атуре не вьгше 40°С. Выход 10,1 кг.

Предмет изобретения

Способ получения дийодтирозина путем йодирования тирозина, отличающийся тем, что, с целью уор-ощения процесса и повышения чистоты -целевого пр одукта, в качестве йодирующего агента используют комплекс йод - хлор и процесс проводят в Кислой среде.