Способ получения 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина Советский патент 1978 года по МПК C07D215/24 C07D215/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ХЛОР-7-ЙОД-8-ОКСИХИНОЛИНА мости в ряду 5,7-дихлор-8 оксихиноЛИН 5-хлор-7-йод-8-дксихинолин 5,7- ;: йод-8-оксихинолин в уксусной кислоте не удается получить продукт с соде .жанием 5-хлор-7-йод- 8 -оксихинолина выше 90%,отвечающий современным требо ваниям к качеству данного вещества, С целью повышения Качества целевого продукта хлорирование осуществ яют хлором, полученный хлоргидрат 5хлор-8-оксихинолина выделяют, растворяют в воде, доводят рН до 2 водным раствором щелочи, йодируют хлористым йодом и целевой продукт выделяют раст Ьорением в ;о-65%-ной. серной кислоте с последующим осаждением водой. Предлагаемый способ получения 5«хлор--8 оксихинолина заключается в том что через солянокислый (28-38%) раствор 8-оксихинолина пропускают хлор при 15-20 С. Выпавший осадок хлоргидрата 5-хлор-8-оксихинолина отфильтровывают, растворяют в воде и подщелачивгиот водным раствором щелЬчи до рН 2. Одновременно через водный раст вор йодистого и хлористого калия пропускают хлор в количестве, необходимом для образования хлористого йода. Полученный раствор йодирующего комплекса приливают к ранее полученному раствору 5-хлор-8-оксихинолина и реакционную массу выдерживают при перемешивании 0,-1,5 час. Выпавший осадок технического продукта отфильтровывают и растворяют в 50-б5%-ной сер ной кислоте с последующим осаждением 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина водой. Пример . Через раствор 60 г 8-окси.хинолина в 300 мл 35-38%-ного раствора соляной кислоты пропускают при 15-20°С 30,8-31,2 г хлора и реак ционную массу перемешивают 1 час. Вы павший осадок хлоргидрата 5-хлор-8.оксихинолина отфильтровывают, раство ряют при комнатной температуре в воде и подщелачивают водным раствором едкого натра до рН«2. Затем через водный раствор 57 г йодистого калия и 17 г хлористого калия пропускают 24, 25,5 Г хлора/ полученный раствор выдерживают 2,0-2,5 час и постепенно прибавляют к ранее полученному раств 5-хлор-8-оксихинолинл. Выпавишй осадок технического продукта отфильтровывают, промывают водой, 1%-ным раствором тиосульфата натрия и снова водой, Влажный осадок растворяют в 110-120мп 50%-ной серной кислоты и к полученному раствору постепенно приливают 140-160 мл воды, перемешивают 20-30 мин, прибавляют еще 440-460 мл воды и отфильтровывгиот выпавший 5-хлор-7йод-8-оксихинолин через 1,0-1,5 час. Отфильтрованный продукт промывают водой, отжимёиот и сушат при 50-60 С до постоянного веса. Получают 97,1 г .(77,0%, считая на исходный 8-оксихинолин) продукта, содерясай;его.(по данным ГЖХ) 98,7% 5-хлор-7-ЙОД-8-ОКСИХИНОЛИна, т/ пл. 178-179°С. Найдено, %: С 35,21; Н 1,71; N 4,64; СЕ 11,49; 1 41,73. Вычислено, %: С 35,24; Н 1,64; N 4,59; Ct 11,62; D 41,57. Формула изобретения Способ получения 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина хлорированием 8-оксихинолина в концентрированной соляной кислоте с последующим йодированием и выделением целевого продукта, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, хлорирование осуществляют хлором, полученный хлоргидрат 5-хлор 8-оксихиноЛИНа выделяют, растворяют в воде, доводят рН до 2 водным pacTBOipOM щелочи, йодируют хлористым йодом и целевой продукт выделяют растворением в 5065%-ной серной кислоте), с последующим осаждением водой. Источники информации, принятые во :внимание при экспертизе: 1. Патент ВНР 147445, кл.12р 1/10, 1960. Патент ФРГ О 697731,кл.12 р 1/10, 3. А, Das, S-b.MukKerje,.3.0rc, Gbem., 1957, с. 22, 9 с.111.