СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АТРАЗИНА В ВОДЕ ИЛИ ПОЧВЕ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение отиооится к анализу гербицидов, а .именно к способу количественного онределения .атраз,ина в воде и почве.

Известен способ количественного определения атразина путем экстракции определяемых веществ яз анализируемой .про:бы хл.орофор|мом, обезвоживаиня экстракта, удаления растворителя, растворения сухого -остатка в четыреххлористом углероде, пропускания полученного раствора через колонку с окисью алю.м.иния для удаления ири.месей с последующим гидролизом атразина в присутствии очищенного раствора 50%-ной серной кислоты и фотометрирование.м водного раствора полученного 2-оксипрО|ИЗвод.ого атразина.

Однако .известный метод анализа длителен и Недостаточно точен.

С Целью Новьишения то чности и упрощения анализа атразин обрабатывают сухим бисульфатом натрия в среде гекса«а, отфильтровыВают полученную соль и р.аствор-яют ее в .

Мещающие при:меои нри этом остаются в растворе. При растворении осадка в .воде атразин пидролизуется и полученный раствор фотометрируют.

Предложенный способ заключается в экстракции ат1рази:На Из .анализируемой лробы хлорофор.мом, обезвоживании экстракта и, .испарении растВОрителя с последующим растворением осадка в гексане, взаимодействии атразйна с бисульфатом Натрия, высущенньш в течение 4-5 час при 100-110° С, отфильтровЫВанием осадка и фото,метр.ированием

ВОДНО.ГО pactsoipa полученного 2-оксипроизводного атразина.

|П р и м е р 1. Определение атразина в Бо.де. 200 мл ВОДЫ, содержащей 10-50 мг атразина, экстрагируют трижды 40, 40 и 20 мл хлороформа, объединенные экстракты обезвоживают, пропуская через слой прокаленного сульфата натрия, остаток носле удален.ия хлороформа раст,во;ряют в 10 мл н-гексана, до-бавляют 0,5 г бисульфата натрия ,и взбалтывают 30 мин.

Гекса.н декантируют, кристаллы промывают 2X3 мл эфира, слегка просущивают для у.даления следов эф.ира и растворяют в 10 мл дистиллированной .во.ды.

Оптическую .плотность -полученных растворОВ измеряют «а спектрофото.метре при 225, 240 ;и 255 мм, используя кварцевые кюветы дл.иНОЙ 10 мм.

Среднее значение опт1ической плотности

AD вычисляют по формуЛв

Роо5+а..

MJ - Lj.io -2

где 225, 240 И -0255 - оптические плотности пр.и соответствующих длинах волн.

Вода

10,1

0,086 24,8 0,217 25,5 0,225 52,0 0,450 50,5 0,435

Почва

8,0

0,060 22,0 0,190 20,5 0,180 47,5 0,410 46,0 0,395

По Величине D, используя калибровочную :К.р.ивую, определяют концент.ращию атразина.

Пр/име.р 2. Олределенле атразяна в почве.

100 г почвы заливают 100 мл хлороформа и оставляют «а ночь или взбалтывают в течеиие 30 мин. Хлороформный экстракт пропускают через слой прокалбниого сульфата натрия ,и поступают далее, как в дри-мере I.

Калиб.ровочлую кривую строят s координатах D - концентрация атразлна, испольвуя стандарт1ные растворы атразина (10- IOO MKzlW мл в «-гексане.

Результаты определения атраздана в водных pacBop.aix и В почве приведены в та блйце.

Точность анализа + 10отн.%. Время анализа 2 час.

Предмет И: з о б р е т е я и я

Способ количест.вен.ного определения ат.разина в воде или лочве экстр.акцией атразина из анализируемой пробы хлорофО(р|М01М, обезвоживанием экстра,кта и испарением растворителя с последующим гидролизом выделенного атразина и фотометр.ированием водного раствора полученного 2-0Кси1П|роизводного атразйна, отличающийся те.м, что, с целью повьвшен.ия точности и упрощения анализа, атразин О1брабатывают бисульфато-м натрия в среде гексана с последующим отфильтровывандаем полученного осадка и растворением его в воде.