Способ количественного определения производных пиразола в объектах биосферы Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

, Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической и сельскохозяйственной промтятленности для анализа остаточных количеств пестицидов и ингибиторов методом тон кослойной xptoMSToграфин.

Цель изобретения - улучшение селективности, и повышение чув-ствитель- ности анализа.

Способ осуществляют следующим об™ |разом.

I Смеси производных пиразола экстрагируют из проб воздуха, воды и прсэ- цуктов питания хлороформом, а из проб почвы - ацетоном, и концентрируют испарением. Затем ос.уществляется- очистка экстрайгов 5 и. раствором соляно сислоты с посяейУВДей нейтрализацией кислоты и.подщелачиваняем, реэкстрак- ия смеси производных пиразола ;из {водной фазы хлороформом при рН 8-9 Ьовторное концентрирование .и хпома- ографирование на тонкослойной. плас- ине,в системе рексан. - ацетон при Ьбъемном соотношении, компонентов 5:3 Ьбнаружение пятен раздельвдгх пронз-- родных пиразола осуществлягат йояхсрах- мальным реактивом после Ы талогейи. . рования с предварительньм УФ-облуче- нием пластинок. . .

Количественная оценка проводится путем сравнения.плоЩайей и интейсив- нести окраскц пятен проб и йтандар-Г ;ных растворов. Линейная-, зависимость : 1шощади пятна от количества вещества соблюдается,в интервале-Oj5-20 даг |для КМП и 1-20 мкг.для Ш я ХГЙ. :

.Содержание МП, КМП и XlTl в анализируемой пробе определяют по формуле.

А

рЙИИ

Ч - -i У«

где X - содержание производньтх пиразола в пробе, мг/м,, мг/кг|, А - содержание производных пиразола, найденное путем, срав- нения со стандартами, шсг; Р навеска (объем) анализируемой пробы, г (мл)5 - объем воздуха, отобранный

для анализа и приведенньй к. стандартным условиям, л.

Пример 1 о Анализ проб воздуха. Для улавливания аэрозоля и па ров 1 карбомил 3(5)-метилпиразола (КМП)5 N-(6-xлopreкcил)-кapбoмил

65

3 С5)-метилпиразола (Ш) исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспири- руют через последовательно соединенные фильтр синяя лента, первзпю поглотительную труб.ку (гофрированную стеклянную 7-10 см шириной 3 см)j наполненную г пенополиуретаном (ППУ) и вторую поглотительнзпо трубку с ППУ для улавливания паров.

Фильтр помещают в коническую колбу и ; заливают 1(3-15 мл хлрроформа и закрывают притертой пробкойj встряхивают и оставляют на .30 мин, ППУ из первой и второй поглотительной трубки помещают з две ра-зные колбоч50 . 5 о

5

0

5

0

5

ки,, заливают ио 25 мл хлороформа, закрывают про.бкой ji оставляют на

.15 1ин . при периодическом встряхивании . Раствор пробы с фильтров и с ППУ первой и второй поглотительных

трубок сливают в колбу ротационного испарителя Через, слой безводного

сульфата натрия. Ф1-шьтр и-ПШ промыI . . .

вают двалуты мл хлороформа, при этом. тщателБно

Объединенные ; экстрах ты упаривают под вакузт юм при . темпе.ратуре байи 35r iO С до объема 0,1 052Мл. Подготовленную пробу, количественно наносят на хроматографЕческую ппастину Си- луфол с .помощью хлорофо.рма на расстоянии Т см от низшего края пласти- ны. Справа.и слева от. пробы наносят стандартные растворы МЙ, КМП,. ХГИ (в одщ точку),; содержащие известные количества препаратов.. Пластинку помещают в : роматографическую камеру со смесью гексан .- ацетон (5:3), После поднятия фронта рас ворителя .на 10 см пластинку в.ынт1ают из камеры .и оставляют на воздухе для испарения подв таного растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-аблучеНию в течение 40-45 мин, помещают в каме ру хлора на.3 мин и обрабатывают из пульверизатора йодкрахмальным реактивом (на одну пластинку расхЪдуётся 1,5-2 мл реактива)4 Зоны локализации , МП, КМП, ХШ обнарзгживаются в виде . синих пятен на светлом фоне с величинами R Ш 0,36, КМП 0,48, ХГИ 0,84. . .Окраска пятен устойчива в течение 5 дн.: .. Пример 2„ Анализ проб воды. Воду 100 МЛ помещаю в коническую колбу, прибавляют ,безводный сульфат натрия до насыщения и экстрагируют МП, №11, ХГИ хлороформом трижды

порциями по 50, 30, 30 мл. Объединенные экстракты фильтруют в перегонные колбы через фяльтр синяя лента и слой безводного сульфату натрия (1-2 г) и отгоняют растворитель на .ротационном испарителе при температуре бани не более 35-40 с. Остаток количественно наносят на хроматогра- фическую пластинку и хроматографиру- ют аналогично примеру 1.

Пример 3. Анализ проб почвы. Измельченную и просеянную почву (50-100 г) экстрагируют ацетоном , трияады по 50 мл. Объединенньй экстракт фильтрубт через фильтр синяя лента и слой безводного сульфата натрия (1-2 г) и отгоняют растворитель досуха на ротационном испарител при температуре не выше 35-40 С. К сухому остатку прибавляют 10 мл 5 н. раствора соляной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят в коническую колбу на 100 мл через фильт синяя лента. Колбу еще дважды (по 10 мп) промывают 5 н. раствором соляной кислоты и сливают в ту же колбу. Объединенньй соляно-кисльш экстракт подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до рН 9, затем прибавляют безводный сульфат натрия до насыще- Iнйя (10-12 г) и экстрагируют МП, KMI ХГИ хлороформом трижды по 15-20 мп. Далее поступают аналогично анализу воды (пример 2).

Пример 4. Анализ проб растительного материала (риса, кукурузы, пшеницы, картофеля, томатов).

Измельченную пробу (25-30 г) экстрагируют хлороформом трижды по 50мл. Растворитель фильтруют в перегонную колбу через фильтр синяя лента и слой безводного сульфата натрия. Далее поступают аналогично анализу почвы (пример 3).

В таблице приведены сводные результаты из 20-25 определений заданных количеств МП, КМП, ХГИ искусст

венно внесенных в воду, почву, растительные пробы и на фильтры.

Найденные условия экстракции, очистки; хроматографического разделения и обнаружения обеспечивают чувствительные анализ производных пиразола МП, КМП, ХГИ в объектах внешней среды и продукции сельского хозяйства при их совместном присутствии. Формула изобретения

1. Способ количественного определения производных пиразола в объектах биосферы, включающий экстракцию смеси производных из образцов органическим растворителем, концентрирова- нив экстрак-са испарением, очистку от коэкстрактивных веществ перераспределением в системе органический растворитель - кислота с последующей нейт- рализациа кислоты и подщелачиванйем раствора, реэкстракцию смеси производных из водной фазы органическим

растворителем, повторное концентрирование, хроматографирование на тонкослойной пластине в системе органических растворителей и обнаружение пятен разделенных производных, о т личающййся тем, что, с целью улучшения селективности и повышения чувствительности определения экстракцию осуществляют хлороформом, при очистке используют 5 н. раствор

соляной кислоты, реэкстракцию производных проводят хлороформом при рН , 8-9, хроматографируют смеси в системе гексан - ацетон при объемном соотношении 5:3, а обнаружение осуществляют йодкрахмальным реактивом посе N-галогенирования с предварительным УФ-облучением пластин.

2. Способ ПОП.1, отличащийся тем, что, с целью выдеения производный из образцов почвы, экстракцию осуществляют ацетоном с оследующим упариванием экстракта осуха.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь- .эрвано в химической у биологической и сельскохозяйственной проьвлштеннос- ти для анализа остаточных количеств пестицидов и ингибиторов методом тон кос ойной хроматографии Цель изобретения - улучшение селективности и повышение чувствительности анализа. Смеси производных пиразола экстраги- руют из проб воздуха, воды и продуктов питания хлороформом, а из проб почвы - ацетоном и концентрируют. Затем осуществляют очистку экстрактов 5 н. раствором соляной кислоты с последующей нейтрализацией кислоты и подщелачиванйем, реэкстракцюр смеси . производных пиразола из водной фазы хлороформом при рН 8-9, повторное концентрирование и хроматографирова- ние на тонкослойной пластине в системе гексан - ацетрн tipu объемном соотношении компонентов 5:3. Обнару жение пятен разделенных производных пиразола осуществляют Йодкрахмальным реактивом после N-галогенирования с предварительным УФ-облучением пластинок. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. КЛ