^ЙЛ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/75 B01D11/04 

1

Изобретение относится к аналитической хлмиИ, в частности к методам определения талтала в .продуктах с б(Ольши1М содержанием

НИО|6ИЯ.

Известен способ экст,ракционно-фотометрического отределенля тантала с использованием .различных красителей, а том ч.исле и оксазяно.вых, на,П1р,имер нильского голубого, голубого Мельдола.

Зкстракодю комплекса фтортанталата с указанными красителями Проводят бензолом или .хлорбензолом.

Для П01вы1шеН|Ия точНОсти и чувствительности анализа в -качестве оксазиноволо красителя пр.и,меняют Капри голубой .и экстрагируют комплексное соединение тантала хлороформом.

Калри голубой отл.ичается от д.рутих оксазиновых красителей тем, что содержит в два раза больше заместителей в ам.иногруяпах, находящихся в параположен.ии к центральному ато.му азота, что пр.иводит к увел.ичен.ию положительного заряда на ко.нцах ассоциатов и к более стабильной их окраске.

Краситель Кап.ри голубой с танталом образует ассоц.иат пр.и 0,22 н. плавиковой и 0,15 н. серной жислот в присутствии та тратионов. Оптимальное значение рН 0,8-1,05. Комплекс экстрагируется соотношении о.бъемов Vopr.: Уводы 1:1 ( мл с коэффициентом вариации Кэ 73,6. Молярный коэффищиент светопогашения .,- 1,07 10.

Пример. Навеску дробы - 0,05-0,1 г .ниОбия (.или его соединений) сплавляют в кварцевом тигеле с 1,5 г пиросульфата калия. Пл-ав раствор.яют при кипячении в 0,6 г винной кислоты, прибавляют 0,3 мл серной кислоты (уд. в. 1,54), pacTBOip переносят в мер)ую кол-бу, емкостью 50 мл .и доводят до метки. Аликвотную часть раствора, со.держащую 1 - Ю мкг тантала, отбирают во фторопластовый цилиндр с про-бкой, к раствору нрибавляют 1 М.Л 2,2 н. раствора ллави1ковой кислоты, раствор для разбавления (1,2%-ный по винной ,и 0,15 и. по серной кислотам) до объема 9 мл, 1 мл 0,1%-ного водного раствора Капри голубого .и 10 мл хлороформа. Встряхивают в течение 0,5 мин, оставляют на 10 мин для полного расслаивания фаз, а затем раствор переливают в делительную воронку и с.тивают большую часть нижнего хлороформного раствора в пробирку для центрифугаровапия (фторопластовую). После центр.ифугирования в течение 3 мин хлороформный раствор наливают в кювету с см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при ммк относительно чистого хлорофор(Ма. Содержание тантала рассчитывают по калибровочному графику, для .построения которого во фторопластовые цилиндры вводят

0,2; 0,4; 0,6;2 мл стандартного раствора тантала с содержанием 5 мкг/мл, прибавляют il мл 2,2 н. HF, доводят раствором для разбавления до 9 мл, прибавляют d мл 0,1%-ного раствора -красителя, 10 мл хлоро|форма и далее продолжают анал, как описано выше.

Метод .позволяет определить от 0,02 до 1 % тантала с коэффициентом вариации для 0,1% тантала, равным 4% (относит.).

ПреДМет изобретения

Способ экстракцион.но-фотометрическо-го определения тантала с использованием оксазиновых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве оксазинового красителя ири меняют Капри голубой и экстрагируют комплексное соединение тантала хлороформом.