СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В МЕДИ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения золота. Известны способы экстракционно-фотометрического определения золота в меди с применением органических реагентов. В качестве органических реагентов используют, например, различные красители - тиазиновые и оксазиновые. Экстракцию проводят органическими растворителями или их смесью, например смесью дихлорэтана с трихлорэтиленом. Однако при определении золота с применением известных реагентов в пробах со сложным составом необходимо предварительное отделение золота от сопутствующих элементов. Для упрощения процесса предлагается использовать в качестве органического реагента хромпиразол I (4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил - антипирилкарбинол) и проводить экстракцию толуолом. Определению золота при этом не мешают 5000-кратные количества меди. Оптимальные условия образования комплекса золота с реагентом - рН 0,5-2,0 (хлоридный буферный раствор КС1 -f + НС1, рН 2). В этих условиях определению не мещают 100-кратные количества сурьмы, а также таллий, платиновые металлы и многие другие ионы. При использовании хромпиразопа I исключается необходимость строго соблюдать оптимальную кислотность в пределах 5%, Молярный коэффициент погашения соединения золота с реагентом в толуоле равен (6,50-0,38) 10 при 580 ммк. Закон Бера выполняется для концентраций 0,25-2,5 мкг золота в 1 мл. Пример. 10 г черновой меди помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 70 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, после прекращения бурной реакции раствор нагревают, избегая сильного кипячения. Затем прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок промывают водой 5-6 раз декантацией. 10 мл осветленного раствора отбирают, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров, смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают. После охлаждения сухой остаток смачивают водой, прибавляют 10 мл 0,5 Н. соляной кислоты, 3-4 капли брома и подогревают раствор для удаления брома. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и создают кислотность 0,1 Н. с помощью соляной кислоты. Отбирают 5,0 мл полученного раствора, добавляют 3 мл 0,1 Н. НС1, 2 мл 0,03%-ного раствора хромпиразола I в ацетоне, 3 мл хлоридного буфера с рН/2, встряхивают 1 мин с 10,0 мл толуола, органический слой отделяют и дважды промывают 5 мл смеси, состоящей из 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл 0,03%-ного раствора хромпиразола I в ацетоне и 3 мл буферного раствора с рН 2. Органический слой переносят в сухую пробирку, отстаивают 40 мин и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при 580 ммк или на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром в 1 см кювете относительно экстракта холостого опыта. Содержание золота определяют по предварительно построенному калибровочному графику. 4 Предмет изобретения Способ экстракциоппо - фотометрического определения золота в медн с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического реагента используют хромпиразол I (4-диметиламипофепил - 4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбинол) н экстракцию проводят толуолом.