Способ получения скрытого реагента Советский патент 1980 года по МПК C08K5/17 C08J3/20 

54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТОГО РЕАГЕНТА

. Изобретение относится к технологии изгoтpвлeниk скрытых реагентов для отверждающихся полимерных материалов, к которымпредъявляются тре- 5 бования длительной жизнеспособности в условиях хранения или сохранения достаточно высокой текучести после предварительной технологической обработки с применением нагревания. 10

Как правило, препреги на основе полиэфирных и эпоксидных смол, клеевые и заливочные материалы и компаунды можно использовать только в течение непродолжительного времени S после приготовления. Резиновые смеси при вальцевании подвержены подвулканизации, повышающей вязкость материала и тем самым снижающей его технологичность.20

Наблюдаемые явления объясняются химическими превращениями в материале, содержащем отвердитель или инициатор реакции отверждения.

В то же время повышение жизне- 25 способности отверждающихся композиций имеет большое практическое значение как для возможности централизованного выпуска продукции, так и для применения материала в тех слу-30

чаях, когда между изготовлением исходной композиций и ее формированием проходит значительное время.

Решение проблемы лежит в использовании отвердителей, ускорителей, инициаторов .(в.дальнейшем - реагенты) в скрытой форме, т.е. в таком виде, когда они мало проявляют себя при низких температурах и становятся высокоэффективными только при температуре переработки.

Известен способ получения скрытых реагентов путем капсулирования. Капсулирование жидких продуктов осущеТствляТотмётбНом реакции на границе раздела фаз между эмульгированным в дисперсионной среде капсулируемым веществом и растворенным в той же среде продуктом, образующим при реакции с эмульгированным веществом полимерную оболочку на поверхности эмульгированных частиц 1 .

Однако этот способ имеет большие ограничения в выборе реагентов, пригодных для капсулирования, и реакция прекращается на стадии образов.ания очень тонких полимерных оболочек,не способных предотвратить диффузию закапсулированных реагентов на стадии хранения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения скрытого реагента смешением реагента со связующим веществом и последующим отверждением 2 .

Основным недостатком данного способа является то, что оболочка капсул не может иметь достаточно высокой теплостойкости, исходя из способа ее образования. По этой причине реагент должен легко мигрировать через оболочку уже при незначительном повышении температуры,что не позволит обеспечить длительной жизнеспособности содержащего такой реагент отверждающёгося полимерного материала. Кроме того, объем оболочки весьма велик сравнительно с объемом закапсулированного реагента. Оболочка, оставаясь в отвержденном реактоплйсте, Оказ ываёт от|5ицательное влияние на свойства материала. В первую очередь следует ожидать снижения тепло- и термостойкости, уменьшения модуля упругости статической прочности.

Целью изобретения является увеличение жизнеспособности реагента в эпоксидном связующем, а также придание самой оболочке высокой жесткости, тепло- и термостойкости, не уступающих свойствам отверждаемого полимерного материала.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения скрытого реагента смешением реагента. - 2,4,6-трис-(диметиламинометил) фенола со связующим веществом эпоксидной смолой на основе диоксидифенилпропана и эпихлоргидрина или полиэфирмалеината, после -отверждёния последних проводят измельчение получейного продукта в тонкодисперсный порошок.

Пример 1. Консервирование ускорителя УП-бО 6/2 для эпоксидных смол, отверждаемых -ангидридами. 40 г УП-бО 6/2 - 2,4,6-Tpke-(диметиламинометил)фенола растворяют при перемешивании в комнатных

1100-1200

630-740

условиях в 100 г эпоксидной смолы ЭД-5. В раствор при перемешивании вводят 10 г полиэтиленполиамина для отверждения ЭД-5. .Полученную композицию разливают толщиной 2-3 мм на фторопластовой подложке и отверждают в течение 10-12 ч при .

Стекловидную отвержденную массу измельчают в вибрационной или шаровой мельнице в тонкий порошок,представляющий собой скрытый ускоритель УП-60 6/2.

Пример 2. 40 г УП-60 6/2 растворяют при перемешивании в комнатных условиях в 100 г полиэфирной смолы (например, ПН-1), содержащей инициатор (например/ перекись бензо ила, гипериз) и ускоритель (например, диметанилин, нафтенат кобальта) . Полученную композицию разливают на фторопластовую подложку и 0 отверждают при 50°С 20 ч. Стекловидную отвержденную массу измельчают в вибрационной или шаровой мельнице в тонкий порошок, представляющий собой скрытый ускоритель УП-бО 6/2. Свойства материалов на основе эпоксидных смол, содержащих ускоритель УП-60 6/2 в скрытом виде.

В качестве эталонного материала выбраны отвержденные литые образцы и стеклотекстолит на основе отверждающейся эпоксидной композиции рецептуры вес.ч.:

100

Эпоксидная смола Отвердитель ангидридного типа УП-609

90 Ускоритель УП-60 6/2 в свободном виде2

(Пластические массы № Б ,23,1913) .

Жизнеспособность эталонной эпоксидной композиции при составляет 6-7 сут, жизнеспособность системы, содержащей скрытый ускоритель в количестве 4% (в пересчете на УП-бО 6/2) в тех же условиях составляет не менее 4 мес.

Физико-механические свойства материалов со скрытым капсулированным ускорителем в эпоксидной матрице в сравнении с эталонными материалами приведены в таблице.

4500

5300

1300

Продожение таблицы