Способ микрокапсулирования синтетических смол Советский патент 1976 года по МПК B01J13/02 

Изобретение относится к способу is iKpoкапсулировшшя згюксидш-.1Х смоя и компози шй на их основе (ЭД-5, , 3-40, ТЭГ-1 и др.), являющихся отверждающим аген- том для натуральных и синтетических эпастомеров или способных к. взаимодействию с одним ипй бопее веществак и с образованием адгезивной или покрывной коьшознцииу причем каждая капелька вешестве по1фь та твердым, предохраниаепьиым с.-юем;, который предупреждает выделение кпа взаймо действие указанного ввш.ес.тва до рааруше«. ния оболочки,

Извеютен способ мигфокапсулирования жидких ве цгютов, оскоБаллый на межфазной попикокденсации на поверхности капелек этого вещества

Процесс прсзодят образом.

Готовят раствор диклортаг-идрида тере- фталевой кислоты (ДХАТФ) Б каисулируемом веществе. Попуче -шый раствор эмупы-ируют а водном растворе декстг:.кна или гум у01араби- ка и сбрйчзующукся эадпттзсию добавляют к водному раствору диэти;1еь:рламина (ДЭТА) . Затем отделяют и суртат микрокапсулы.

Таким образом пргге.одят мккрокапсулирование пегжо BOCiiJTavieifflioinHXCH жидкое- тей (бенэш55 керосин и др.) в полиамидную оболо т у,

PlaBecTjibifi способ ooaaoiiiieT проводить микрокаксулировалие ол-р - тиченного круга жидких sG ;if5c-jB.

С цепыо yci-pa;;o;i; s -. сазалясго недостатка и ковыяЕония .М:Сп:г-н :.. .мпокалсук Езредгеожено дяхпориш кцркц терофтапевой киспоть использовать Е ьиде рлптБОра в трудноле-;гучем растворителе. sijopaHJiOM ие группы, содержащей дихлорид тркэтипенгпикопя, |Ь, J дихлор1-и.дринглицерин и ди- хлорзтилсуяьфид.

Соотыоиюнне между растворителем и дихлорангйдридом терефта.г;оБОй кислоты от 1:1 до 1:3,

;1о предложенному спосо5,у .n.HxnopaHiifa- рид терефталевой квсяоты растворяют в трудг1:;г.1ет;, растворителе, за-тлэм эм пьгируют в водном растворе де1;.с:-: .i.:. сод:-,-,жещем капсупируемое вещесзво, и добавпя ют к водному раствору диэтилентриамина.

В р упьтате реакции межфазной поликондевсадии обра готся микрокапсулы, по- крытыэ полиамвдяой оболочкой.

Сяособ ми1фокапсупирования возможен при вьшопненин следующих условий ; ди хлорангндрид терефтаяевой кисдоты должен растворяться Б применяемом рас-шорителе капсулируемое вещество не доплшо раство- раться в используемых компонентах; реакционная слсх обность капсуяируемого вещества по отношению к аминогруппе должна быть ниже реакционной способности дихлор- ангидрида терефталевой кисдоты.

Предложенный способ осушествляют следующим образом.

1 ч.50и,759&.ного раствора дихлоран-

гйдрнда терефталевой кисдоты в вышеуказанном растворитепе эмульгируют в 2 ч. 2 49&нйого водного раствора декстрина, содержащего предв итеяьно введенное в

него кагжулируемое вещество. Полученную эмупьсшо добавияют к i ч, 6-20%-ного водного раствора диэтвленфнамина и энер гично перемепшвают 5-30 мин при комяат1 ной температуре до образования мнщюкаясуп. Образовавшиеся капсулы отдепэют от раствора на фильтре, промьгоают дистипироващой водой или этанолом и сушат при температуре воздуха 35-50 С до постоянного веса.

Изменяя соотношение между дюшорангидрадомт ефгализой кислоты и днэтилентриамином погорают капсулы с различной толщиной оболочки (см. табд. 1). Таблица 1

Дгодаьте по кинетике отверж делшя вулканнзацяонных масс на основе эпоксидных смол { ЭД-S, , ТЭГ-1) и нда7яэтиленполна.мина {ПЭ11А} всоотношенйи 85:15 впересчете на 1ОО% эпоксидной смолы иредсташтены в табл. 2 Кннегику ет эерждення вулканизадионных масс определяют на приборе регистрации кинетики отверждения полимеров млржи РКОГ1-1.

Таблица 2

Физико-механические свойства вуп- канизатюв, определяемые на видоизмененном приборе Журкова, с капсули&р, 1. Мшфокапсулирование тиокола ки ЭТ-К. П р и м е р 1. В 3 МП дкхпорида триэ™ гиценгликопя (ДХТЭГ) растворяют 2 г ДХАТФ и эмульгируют в 60 ып водного раствора декстрина, содержащего 30 г тиокола. В образовавшуюся эмулызию яри комнатной температуре и энергнчяом перемешивании вводят раствор 5 мл диэтилентриамнна (ДЗТА) в 20 мп воды. Пера мешивание продолжают 30 мин, после чего лолученные микрокапсуяы промывают водой отделяют на воронке Бюхнера и сушат при 50 С до nocTOSHHOi o веса. Получают капсу лы размером мкм и прочностью при сжатии (температура испытания 2О С) 9 кгс/ал. Пример 2. В5мп .ДГ -дихлоргидринглидерина растиворшот 3,5 г ДХАТФ и эмульгируют в 60 МП водного раса-вора декстрина, содержащего ЗО г ти окола марки ЭТ-К. Затем опыт ведут по примеру 1. Получают каисулы размером 100-120О мкм и хфочностью при сжатии (температура испытания 2О С) 12 кгс/см П. Микрокапсулированне полиэфирной смо лы марки ПН-3. Пример 3. В 13 мл ДХТЭГ растворяют 2 г ДХАТФ и эмульгируют в 60 мл 2%-ного водного раствора декстри на, содержащего ЗО г полиэфирной смоиы марки ПН.3. Затем опыт проводят по при™ меру 1, Получают капсулы размером 12012ОО мкм и прочностью при сжатии (температура испытания 2О С) 12 кгс/см Пример 4. Опыт проводат по примеру 3, но 3,5 г ДХАТФ растворшот в 5 мл ДЕЗшорэтилсуль(}мда. Получают капсу пы размером 12 0-15 СО NOSM и прочностью при сжатии (температура испытания 20 С) 15 кгс/см .

рованными и зкапсулированными эпоксидными смолами одинаковы ( см. табя. 3).

Таблица 3 III. Мшфокахюулиррэание эпоксидной смолы . Пример 5. Вбмл ДХТЭГ растворшот 4,5 г 11ХАТФ и эмульгируют в 60 мл водного раствора декстрина, содержащего 30 г эпоксидной смолы марки ЭД-5. В образовавшуюся эмульсию при кэмнатной температуре и энергичном перемешивании вводят раствор 6 мп ДЭТА в 2О МП воды. Перемешивание продолжают 30 МЕН, после чего полученные микрокапсупы промывают водой, отделяют на воронке Бюхнера и сушат при БО С до постоянного веса. Поттучшот капсулы размером 50-20ОО мкм и прочность при сжатии (температура испытания 2О С) 12 KIX:/CM Пример 6. Опыт проводят по примеру 5, но 7,5 г ДХАТФ растворяют в Ю мл ДХТЭГ. Получают капсулы размером мкм и прочностью при сжатии ,,. (температура испытания 2О С) 14 кгс/см. Пример 7.В4 мл дихпорэтилсульфида растворяют 1,2 г ДХАТФ и эмульгируют по примеру 5. В образовавшуюся эмульсию при комнатной температуре и энергичном перемешивании вводят раствор 1,2 мл ДЭТА в 2О мл воды. Затем опыт проводят, как в гфимере 5. Получают капсупы размером 5О-1500 мкм и прочностью при сжатии (те шература испытания 2О С) 8,5 кгс/см. 111- Микрокапсулирование эпоксидной смолы мфки . Пример 8. В2мл ДХТЭГ растворяют 1,5 г ДХАТФ и эмульгируют в 6О мл 2%НЕЮГО водного раствора декстрина, содержащего ЗО г эпоксидной смолы марки . Затем опыт хфоводят по примеру 5. Получают капсулы размером 8О-20ОО мкм и прочностью при сжатии (температура испытания 2О С) 9 кгс/см.

Пример 9. Опыт проводят по примеру 8, но 3 г ДХАТФ растворяют в 4 мп .ЦХТЭГ. Получают капсулы размером 10О- 2ООО мкм и прочностью при сжатии (темайратура испытания 20 С) 13 кгс/см

Формула изобретения

Способ микрокагюупирования синтетических смол путем эмульгирования материала

ядра в водном растворе декстрина в присутствии дихлорангидрида терефталевой кислоты и диэтйлентриамина с последующим отделением и сушкой микрокапсуп, о т 5 пичающййся тем, что, с целью повышения прочности миврокалсул, дихлор- ангидрид терефталевой кислоты используют в виде,раствора в трудвопетучем раствори тепе, выбранном из группы, содержащей

10 дихлорид триэтш1енгпшсоля,,Л -дюслоргидрингпидерин и дихлорэтилсульфид.