Способ получения антифрикционных микрокапсул Российский патент 2018 года по МПК B01J13/02 

Изобретение относится к производству антифрикционных микрокапсул, каждая из которых содержит частицу антифрикционного материала, покрытого оболочкой из гидрофобного эпоксидного полимера, образованной в водной среде.

Ближайшим прототипом заявляемого изобретения является авторское свидетельство СССР №407574 от 10.XII.1973 бюллетень №47, в котором описан способ получения микрокапсул, согласно которому капсулирование капель жидкости осуществляется в оболочку из эпоксидной диановой смолы марки ЭД-6 (по действующему ГОСТ 10587-84 - эпоксидная смола ЭД-16), отвержденной гексаметилендиамином. Недостатком заявляемого способа является использование в качестве отвердителя эпоксидной смолы гексаметилендиамина, который не отверждает смолу в водной среде, в связи с чем применяется многоступенчатый процесс замораживания капель, покрытых смолой с отвердителем, затем термообработка при +95°C и т.д.

Такой процесс может воспроизводиться только в лабораторных условиях и практически неосуществим в промышленности.

Цель изобретения - разработка способа получения антифрикционных микрокапсул с использованием стандартного промышленного оборудования и, в сравнении с прототипом, упрощение процесса капсулирования.

Поставленная цель достигается тем, что в составе антифрикционного ядра используют Н-монтмориллонит - природную бентонитовую глину (ГОСТ 28177-89), обработанную соляной кислотой с последующей промывкой до удаления Cl^--иона и содержащую активный водород. Такой продукт, применяемый в промышленности, является хорошим адсорбентом масел и одновременно обладает сильным каталитическим действием, в частности, ускоряет процессы полимеризации.

Н-монтмориллонит в водной среде адсорбирует масло, а с ним, и твердые частицы антифрикционных добавок (графит, дисульфид молибдена, фторопласт-4), и одновременно сам является антифрикционным компонентом. В результате перемешивания в водной среде при +20 -+40°C Н-монтмориллонита, масла и твердой добавки образуется дисперсия антифрикционных ядер. В другом реакторе с быстроходной мешалкой при температуре от +30°C до +60°C готовится водная эмульсия эпоксидной смолы с ароматическим полиамином марки Б (ТУ 2473-342-05763441-2001), после чего она добавляется к дисперсии антифрикционных ядер и обволакивает их.

Эпоксидная смола при воздействии кислого катализатора отверждается ароматическим полиамином в водной среде, начиная с +15°C, что многократно установлено авторами при создании эпоксидных составов, отверждаемых под водой.

Таким образом, ядро капсулы, содержащее Н-монтмориллонит, катализирует отверждение оболочки при сравнительно низких температурах.

Далее производится фильтрация полученной взвеси и сушка при температуре +50°C. Полученные сыпучие капсулы используют в сухом виде в качестве смазочного материала в узлах трения.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом и скоростной (1000 об/мин) мешалкой, заливают 100 масс. ч. водопроводной воды при температуре +30°C и загружают последовательно 50 масс. ч. минерального масла (А) марки И40А (ГОСТ 20799-88), 42 масс. ч. Н-монтмориллонита (Б) и 7 масс. ч. дисульфида молибдена (В). Смесь перемешивают 35 минут. В другом реакторе приготавливают водную эмульсию жидкой эпоксидной смолы марки ЭД-22 (ГОСТ 10587-84) путем ее перемешивания при +40°C в течение 10 минут в количестве 30 масс. ч. на 100 масс. ч. воды, затем в этот же реактор постепенно заливают 8 масс. ч. ароматического полиамина марки Б (Т_пл +60°C) со стехиометрическим коэффициентом 1,22 и перемешивают в течение 30 минут. Полученную эмульсию приливают в первый реактор и при температуре +50°C перемешивают 55 минут. Полученные таким способом микрокапсулы отфильтровывают и сушат при температуре +50°C.

Пример 2.

Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве твердой антифрикционной добавки (В) применяют фторопласт-4, минеральное масло (А) И 40А (ГОСТ 20799-88), а соотношение компонентов А : Б : В берут 60:35:5, перемешивание компонентов ядра осуществляют в течение 50 минут при +20°С. Для получения полимерной оболочки применяют жидкую эпоксидную смолу марки УП-610 (триглицидиловый эфир парааминофенола, ТУ 2225-546-00203521-98) с тем же отвердителем (ароматический полиамин марки Б) и вводят их в количестве 20 масс. ч. на 100 масс. ч. материала ядра (отвердитель к смоле берут с тем же стехиометрическим коэффициентом 1,22).

Пример 3.

Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве твердой антифрикционной добавки (В) используют мелкодисперсный графит, глицерин (ГОСТ 6259-75.) при соотношении А : Б : В = 40:50:10 и перемешивают в течение 20 минут при +40°C. Для получения полимерной оболочки применяют жидкую эпоксидную смолу марки ДГФ-25 (диглицидиловый эфир ортофталевой кислоты, СТП 6-05-241-5-85) с тем же отвердителем (ароматический полиамин марки Б) и тем же стехиометрическим коэффициентом отвердителя к смоле - 1,22.

8 масс. ч. дисульфида молибдена (В). Смесь перемешивают 35 минут. В другом реакторе приготавливают водную эмульсию жидкой эпоксидной смолы марки ЭД-22 (ГОСТ 10587-84) путем ее перемешивания при +40°С в течение 10 минут в количестве 30 масс. ч. на 100 масс. ч. воды, затем в этот же реактор постепенно заливают 8 масс. ч. ароматического полиамина марки Б (Т_пл +60°С) со стехиометрическим коэффициентом 1,22 и перемешивают в течение 30 минут. Полученную эмульсию приливают в первый реактор и при температуре +50°С перемешивают 55 минут. Полученные таким способом микрокапсулы отфильтровывают и сушат при температуре +50°С.

Пример 2.

Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве твердой антифрикционной добавки (В) применяют нитрид бора, минеральное масло (A) И 40A (ГОСТ 20799-88), а соотношение компонентов А : Б : В берут 60:35:5, перемешивание компонентов ядра осуществляют в течение 50 минут при +20°С. Для получения полимерной оболочки применяют жидкую эпоксидную смолу марки УП-610 (триглицидиловый эфир парааминофенола, ТУ 2225-546-00203521-98) с тем же отвердителем (ароматический полиамин марки Б) и вводят их в количестве 20 масс. ч. на 100 масс. ч. материала ядра (отвердитель к смоле берут с тем же стехиометрическим коэффициентом 1,22).

Пример 3.

Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве твердой антифрикционной добавки (В) используют мелкодисперсный графит, глицерин (ГОСТ 6259-75.) при соотношении А:Б:В=40:50:10 и перемешивают в течение 20 минут при +40°С. Для получения полимерной оболочки применяют жидкую эпоксидную смолу марки ДГФ-25 (диглицидиловый эфир ортофталевой кислоты, СТП 6-05-241-5-85) с тем же

Изобретение относится к производству антифрикционных микрокапсул, каждая из которых содержит частицу антифрикционного материала, покрытого оболочкой из гидрофобного эпоксидного полимера, образованной в водной среде. В составе антифрикционного ядра используют Н-монтмориллонит - природную бентонитовую глину, обработанную соляной кислотой с последующей промывкой до удаления Сl^--иона и содержащую активный водород. Такой продукт, применяемый в промышленности, является хорошим адсорбентом масел и одновременно обладает сильным каталитическим действием, в частности ускоряет процессы полимеризации. Изобретение направлено на разработку способа получения антифрикционных микрокапсул с использованием стандартного промышленного оборудования и, в сравнении с прототипом, упрощение процесса капсулирования. 2 пр.

Способ получения антифрикционных микрокапсул путем диспергирования материала антифрикционного ядра в жидкой среде с последующим нанесением отверждающейся полимерной оболочки на основе эпоксидной смолы с аминным отвердителем, отличающийся тем, что в качестве жидкой среды применяют воду, в которой диспергируют материал антифрикционного ядра, образующегося в результате перемешивания минерального масла или глицерина (А), Н-монтмориллонита (Б) и твердой антифрикционной добавки - дисульфида молибдена, или нитрида бора, или мелкодисперсного графита (В), при соотношении А:Б:В от 60:35:5 до 40:50:10 масс. ч. в реакторе с быстроходной мешалкой не менее 1000 об/мин в течение 20-50 минут при +20 - +40°С, с последующим нанесением на антифрикционное ядро полимерной оболочки на основе жидкой эпоксидной смолы и отвердителя - ароматического полиамина марки Б со стехиометрическим коэффициентом 1,22, осуществляемым путем постепенного приливания в виде предварительно приготовленной водной эмульсии за счет их диспергирования в воде при температуре +40 - +60°С и добавляемой из расчета на 100 масс. ч. материала ядра 20-40 масс. ч. смолы с отвердителем в пересчете на сухие компоненты.