СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИБРОМАНИЛИНОВЫХ СМОЛ Советский патент 1973 года по МПК C08G59/10 

Изобретение касается снособа получения азотсодержащих эноксидных смол с нониженной горючестью.

Уже известен способ получения бромсодержащих эпоксиамииных смол, в частности эпоксианилиновых. По этому способу сначала бромируют исходный амин, затем полученное бромпроизводное амина обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии уксусной кислоты, образовавшийся продукт дегидрохлорируют и выделяют смолу.

Однако вторая стадия процесса - получение хлоргидринаминов протекает ледленно и в жестких условиях вследствие влияния сильноотрицательного заместителя - брома.

Цель изобретения - унростить процесс и сократить его продолжительность, а также улучшить технологические свойства получаемых смол.

Для этого сначала проводят стадию конденсации анилина с эпихлоргидрином образовавшийся хлоргидринаннлин бромируют в растворе метанола при 15-20°С до получения продуктов с желаемым содержанием галоида, а затем дегидрохлорируют.

Эпоксидные смолы, получаемые по предлагаемому способу, имеют следующие характеристики огнестойкости: время воспламенения образца при внесении в пламя 70-90 сек, время затухания образна после выноса из

пламенн 3-5 сек. Для образцов смол, не содержащих галоида, при аналогичных условиях испытания, время воспламенения 2-3 сек, время затухания 200 и более сек.

Получаемые смолы могут найтн практическое применение как самостоятельно, так и в сочетании с другими эпоксидными смолами для получения компаундов, связзющих покрытий с пониженной горючестью, используемых

в различных областях промышленности и т. д.

Пример 1. Получение ди(хлоргидрии) анилина.

В колбу ер,1костью 2 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 186 г (2 моль) анилина, 360 г (20 моль) воды и при 60-65°С и перемешивании в течение 2 час прибавляют 370 г (4 моль) эпихлоргидрина. Затем реакционную массу дополиительно перемешивают в течение 4 час при указанной выше темнературе. Водный слой отделяют от смоляного слоя и остатки воды отгоняют в вакууме 10-12 мм рт. ст. при 80- 90°С.

Получают 540 г прозрачной сиропообразной жидкости коричневого цвета с содержанием 25,2% хлора и 12,5% гидроксильных групп.

Пример 2. Получение трибромди (хлоргидрин)анилина.