Способ очистки антипирина Советский патент 1935 года по МПК C07D231/26 

При метилировании пиразолона метиловым эфиром паратолуол-сульфокислоты, исследующем омылении и извлечении антипирина хлороформом иолучается черная смолистая масса, из которой выделить антипирин в чистом виде довольно трудно.

Согласно настоящему изобретению предлагается способ очистки технического антипирина, заключающийся в следующем. Аммиачный или щелочный раствор антипирина, полученный после омыления аммиаком или щелочью (25%) до щелочной реакции на лакмус, предварительно профильтрованный, загружают в экстракт для извлечения из него антипирина. Туда же в экстрактор загружают хлороформ в количестве 5Vo от веса аммиачного раствора и перемешивают 1/2 часа.

После перемешивания дают жидкости отстояться и сливают нижний хлороформенный слой, затем заливают в экстрактор снова такое же количество хлороформа и извлекают вторично антипирин.

После извлечения раствор анализируется на предмет содержания в нем остаточного антипирина. Если анализ показывает содержание антипирина от

(212)

0,4/0 И выше, то делают добавочные экстр агир ования.

Хлороформ, употребляемый для экстрагирования, должен удовлетворять следующим требованиям:

а)резкий характерный сладковатый запах;

б)совершенно бесцветный, прозрачный (без окраски);

в)удельный вес при температуре 15°- 1,498; температура кииения 62 - 63°.

Первые семь хлороформенных экстракций загружают в аппарат для отгонки хлороформа. Аппарат для этой цели предварительно промывают горячей. водой. При загрузке хлороформа аппарат не должен быть на1;ретым выше 30-35° во избежание потерь хлороформа. Аипарат загружается не больше, чем на /4 своего объема. Закрыв плотно загрузочное отверстие, начинают отгонку хлороформа. Вначале температуру аппарата поднимают очень медленно, так, чтобы хлороформ отгонялся тонкой струей. Большая часть хлороформа отгоняется при температуре 60-70°, затем поднимают температуру и отгоннют хлороформ до 90°. На этом заканчивается процесс отгонки.

в кубе получается технический антипирин вместе со смолами в виде кубового остатка.

Технический антипирин заливают учетверенным количеством воды, перемешивают два часа при температуре 60- 65°, после чего дают жидкости отстояться 1 час, понижая температуру до 30-35, сливают нижний смольный слой и выгружают водный раствор антипирина в фарфоровую или эмалированную посуду. Туда же загружают активированный уголь в количестве 3% от веса жидкости; тщательно перемешивают Уа часа на водяной бане, поддерживая температуру 30-35°, после чего жидкость фильтруют на нутч-фильтре через 3-4 листа фильтровальной бумаги. Получают чистый водный раствор антипирина.

Водный раствор антипирина загружают в экстрактор (эмалированный) для извлечения из него антипирина. Экстрактор предварительно промывают горячей водой. Туда же загружают хлороформ в количестве 15% от веса водной вытяжки и перемешивают Ч часа. После перемешивания жидкости дают отстояться /4 часа, сливают нижний хлороформенный слой и заливают в экстрактор вновь такое же количество хлороформа. После таких четырех экстрагирований раствор анализируется на предмет процентного содержания в нем остатбчного антипирина, после чего делаются добавочные экстракции, причем на каждые 0,5% антипирина делают одну экстракцию. Водный раствор после экстракции служит для водной вытяжки последующих серий антипирина.

Хлороформенные экстракции загружают в стеклянную колбу или в эмалированный куб для отгонки хлороформа. Хлороформ отгоняют до 90°, после чего кубовый остаток сливэюг в фарфоровую чашу и упаривают на водной бане последние остатки хлороформа. Если отгонка ведется в эмалированном кубе, то остатки хлороформа отгоняют под вакуумом. Отгонку и упаривание ведут до появления кристаллов антипирина.

После отгонки и упаривания хлороформа в колбу или в куб загружают удвоенное количество (по весу хлороформенного кристаллического антипирина) толуола, нагревают до 90°, перемешивают V4 часа при этой температуре, после чего сливают толуольный раствор в кристаллические заторы и оставляют кристаллизироваться при обыкновенной температуре. Для получения более мелких и, следовательно, более чистых кристаллов все время потирают стенки кристаллизатора стеклянной палочкой. Кристаллизацию ведут до 20 - 25°, после чего кристаллы антипирина отсасывают из нутча через 1 лист фильтровальной бумаги. Кристаллы промываются толуолом в количестве 10% от веса толуола, взятого для кристаллизации. После отсасывания кристаллы выгружают из нутча, выкладывают на доске тонким слоем и помещают в сушку. Сушку ведут при температуре 40-45° до тех пор, пока не исчезнет запах толуола, после чего антипирин выгружают и помещают в стеклянные банки с притертыми пробками.

Толуол, применяемый для кристаллизации, должен удовлетворять следующим требованиям:

а)совершенно прозрачный, не мутный (присутствие мути указывает его влажность);

б)бесцветный (ничтожное окрашивание - присутствие смол);

в)удельный вес при 15°-0,8б5-0,868;

г)температура кипения -109-113°.

По второму варианту предлагаемого способа для извлечения антипирина применяется керосин, который хорошо растворяет антипирин и совсем не растворяет смол.

Остаток после отгонки хлороформа (из хлороформенной экстракции аммиачного раствора) заливают керосином (учетверенным количеством по весу кубового остатка), нагревают до 120-130° и при этой температуре перемешивают 2 часа.

После перемешивания жидкость охлаждают до 95-100 п сливают керосинный раствор антипирина в фарфоровую чашу для кристаллизации.

Керосинным маточником после отсасывания кристаллов антипирина снова заливают смольный остаток, не растворившийся в керосине, и извлекают вторично антипирин, соблюдая тот же режим, как и для первой экстракции.

Таким образом, антипирин извлекают три раза, после чего оставшиеся смолы обрабатывают водой.

Из керосинного экстракта антипирин извлекают обычным способом.

Предмет изобретения.

1. Способ очистки антипирина, отличающийся тем, что щелочный раствор

антипирина извлекают хлороформом и из остатка, после упаривания хлороформа, экстрагируют антипирин керосином,

2. Форма выполнения способа по п. 1, отличающаяся тем, что водный щелочной раствор антипирина извлекают хлороформом, после отгонки хлороформа остаток растворяют в керосине либо в воде, в последнем случае добавляют животный уголь, после очистки экстрагируют хлороформом, после чего выделяют антипирин обычным образом.