Способ разделения азеотропной смеси диэтиленгликоля и моно-с -с -алкилового эфира триэтиленгликоля Советский патент 1982 года по МПК C07C43/11 C07C41/34 

(5) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОПНОЙ СМЕСИ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И МОНО-С -Са-АЛКИЛОВбГО ЭФИРА ТРИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

1 . .

: Изобретение относится к способу разделения азеотропной смеси диэтиленглйколя (ДЭГ) и моно-С -Сд-алкилового эфира триэтиленгликрля(ТЭГ). Компоненты указанного азеотропа находят применение в тормозных и гидравлических жидкостях, в антифризах, пластификаторах и в качестве экстрагента.

С -С -алкиловые эфиры ТЭГа полу- . чают, как правило, совместно с целлюзольвом или карбитолом в процессе получения последних из соответствующего спирта и окиси этилена.

При выделении целевых продуктов (целлюзольв, карбитол)| с помощью ректификации эфиры ТЭГа выделяют в виде азеотропной смеси с побочно образующимися гликолями с последующим выделением их из последней в чистом .

Состав азеотропной смеси зависит от остаточного давления (температуры) перегонки и содержит АО-60 эфира.

Известен способ разделения азеотропной смеси, например, алкилового моноэфира полиэтиленгликоля - полиэтиленгликоля, заключающийся в том, что сначала исходную смесь обрабатывают моноароматическим углеводородом, смешивающимся с последней, но несмешивающимся с водой при молярном,

to избытке 0,5-2, а затем водным раствором щелочи или соли щелочного металла р .

Недостатком данного способа явля15ется использование дополнительно второго экстрагента водного раствора щелочи или соли щелочного металла что усложняет технологию (имеют место трудоемкие процессы: фильтрация

20 соли, отгонка продуктов от соли, образование осадков). Указанные недостатки ограничивают промышленную реализацию процесса. 3 . Цель изобретения - упрощение про цесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделени азеотропной смеси диэтиленгликоля и моно-С -Сг-алкилового эфира триэтиленгликоля экстракцией ароматически углеводородом, смешивающимся с разделяемой смесью и не смешивающимся водой, экстракцию ведут в присутстВИИ воды, в количестве 8-20 от ве са азеотропной смеси. В качестве ароматического углеводорода использовать толуол. Предложенный способ осуществляют в экстракторах колонного типа, в которых капли толуола барботируют через слой разделяемых веществ. Состав экстрактной и рафинатной фаз определяют методом газожидкостной хроматографии. Пример 1. В лабораторный колоночный экстрактор загружают 20 смеси этилового эфира ТЭГа-ДЭГ в со отношении соответственно, добавляют 5 F воды и перемешивают. Экстрак-цию проводят толуолом непрерывным способом при 20-30 С в те чение 2ч. Получают соотношение компонентов в экстрактной фазе эфир ТЗГа: ДЭГ 85:15; в рафинатной фазе эфир ТЭГа: ДЭГ 3,:9,6. Пример 2. Экстракцию ведут по условиям примера 1, но в течение 1,5 ч. Получают соотношение компоне тов: в экстрактной фазе эфир ТЭГа: ДЭГ 90,:9,6; в рафинатной фазе эфир ТЭГгДЭГ 15,6:8,. Пример З.К20г бинарной сме.си, содержащей tS вес.% .метилово го эфира триэтиленгликоля (ТЭГа) и 52 вес.% диэтиленгликоля (ДЭГ), добабляют г воды, перемешивают и за гружают в лабораторный колоночный экстрактор. В кубовую часть экстрак тора заливают 50 мл толуола, нагревают до кипения, обеспечивая равномерный барботаж толуола через спой эфирно-гликолевой смеси. Процесс экстракции ведут непрерывно в течение 2 ч до установления практически постоянного УРОВНЯ гликолевого слоя Получают экстракцию и рафинатную фа зы .с соотношением метиловый эфир ТЭГа:ДЭГ равном 83:17 и 7:93 соответственно. Собирают отдельно экстрактные и рафинатные фазы от 8 опытов и проводят две разгонки на лабораторной колонке эффективностью 30 теор.тарелок. Получают k фракции: 1 - фракция толуола и воды; 2 - азеотропная фракция от двух разгонок с соотношением метиловый эфир ТЭГагДЭГ в : количестве 35 г; 3 - метиловый эфир ТЭГа с содержанием основного вещестЬа вес. в количестве 56 г. Выход за 1 операцию 72, ДЭГ с содержанием основного вещества 98 в количестве 59 г. Выход за 1 операцию 7П. Далее проводят новую серию из 8 опытов экстракции и 2-х .разгонок с использованием 35 г азеотропа. .Суммарный выход метилового эфира ТЭГа 88,9, ЭДГа 89,4. Пример k. Негативный. В экстрактор для проведения опыт 1, загружают 20 г смеси указанного состава без добавки воды. Наблюдаетг ся смешение толуола с исходной смесью эфира ТЭГа-ДЭГ, что делает невозможным процесс экстракции. Пример 5- Экстракция этилового эфира ТЭГа в промышленных условиях . Промышленная установка состоит из экстрактора колонного типа объемом 9 м , оборудованного в нижней части барботерами для подачи толуола, и ректификационного агрегата с колонной, содержащей 20 колпачковых тарелок, и куба объемом 12м. В экстрактор последовательно загружают 500 л воды, подлежащую разделению смеси этилового эфира ТЭГаДЭГ в соотношении соответственно в количестве 290.0 кг и толуол в количестве бООО л. В куб колонны заливаю т 3000 л толуола и включают обогрев, который обеспечивает циркуляцию толуола через экстрактор со скоростью 1,3 м /ч. Толуол, барботируя через эфирно-гликолевый слой при 30-40 С, извлекает эфир ТЭГа и через верх экстрактора самотеком сливается в куб колонны, где и накапливается. Первую операцию экстракции заканчивают через 8 ч по достижению постоянного УРОВНЯ границы раздела двух фаз в экстракторе. Не сливая диэтиленгликоль-сырец из экстрактора, догружают его вновь 500 кг воды и 2900 кг смеси указанного соетава и проводят вторую операцию экстракции. После двух операций прово дят разгонку кубовой жидкости. Эфир ТЭГа, собранный в кубе ректификационной колонны, выделяют мег тодом вакуумной ректификации. Сначала отбирают азеотропную фракцию в количестве 1000 кг, состав которой ;(5В эфира ТЭГ и Ц2% ДЭГа) близок к исходному. Получено 2600 кг продукта с содержани м этилового эфира ТЭГа 97%. Выход 72% от теоретического. ДЭГ из рафинатной фазы также очищен методом вакуумной ректификацией. Азеотропная фракция состава этиловый эфир ТЭГаТЭГ в соотношение kQ% S2% соотвстственно в количестве ЛЗО кг. Выход ДЭГа за операцию б7%. Получают продукт с концентрацией основного вещества 98%. Обе азеотропные фракции собирают вместе и подвергают повторной экстракции и ректификации. 96 Суммарный выход эфира ТЗ.Га 88. Суммарный выход ТЭГа 83%. Формула изобретения 1.Способ разделения а-аёотропиой смеси диэтиленгликоля и моно-С -Сд -алкилового эфира триэтиленгликоля экстракцией аромахическим углеводородом, смешивакщимся с разделяемой смесью и не смешивающимся с водой, отличающийся тем, что, с целью,упрощения процесса экстракцию ведут в присутствии воды в количестве 8-20% от веса азеотропной смеси. 2.Способ по П.1, отличающ и и с я тем, что в качестве ароматического углеводорода используют толуол. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 269tO 8, кл.260-615, опУБпик 195 (прототип).