Способ выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина Советский патент 1948 года по МПК C07D217/00 

Известный способ получения сальсолпна и сальсолидина состоит в экстрагировании измельченного и смоченного аммиаком растения Salsola Richteri дихлорэтаном. Из дихлорэтановых растворов алкалоиды извлекаются разбавленной серной кислотой. Слабокислые растворы, предварительно очищенные от смол кипячением с активированным углем при высаливании поваренной солью, выделяют хлоргидраты обоих алкалоидов. Из хлоргидратов, также предварительно очищенных активированным углем, при добавлении аммиака выделяется основание сальсолина, а сальсолидин остается в фильтре. Основание сальсолина очищают от примеси сальсолидина растворением в спиртовой щелочи, полученный спиртовый раствор фильтруют для отделения гидрата окиси железа, подкисляют соляной кислотой и при последующем добавлении аммиака выделяют очищенное основание сальсолина. После обработки основания сальсолина крепкой соляной кислотой получают фармакопейный хлоргидрат сальсолина.

Описываемый способ упрощает выделение сальсолина и сальсолидиНа из водных вытяжек растительного сырья, основываясь на адсорбции алкалоидов активированным бентонитом п другими адсорбентами. Количество адсорбента при этом колеблется, в зависимости от концентрации водной вытяжки, в пределах 10-20% от объема последней. После обработки водной вытяжки адсорбентом его отделяют и десорбируют раствором аммиака в хлороформе. После отгонки хлороформа до небольшого объема из раствора выделяется кристаллическое слегка окрашенное основание сальсолина. Из технического основания сальсолина при добавлении соляной кислоты получается техлическпй хлоргидрат сальсолина, который отфильтровывают и перекрпеталлпзовывают из воды.

Из фильтрата после выделения сальсолина выделяется сальсолидин также в виде хлоргидрата.

Пример. 500 мл водной вытяжки, содержащей 0,56% обоих алкалоидов и полученной экстракцией измельченного сырья Salsola Richteri подкисленной водой, размешивается с 200 г активированного бенто№ 73068- 2 нита, в течение 15 минут. Отделенный и высушенный адсорбент еще. дважды обогащается алкалоидами при размешивании с водной вытяжкой, взятой в количестве 500 мл каждый раз, при этом адсорбируется из Iвытяжки-100% обоих алкалоидов, из II-90% и из III-78%. Алкалоиды из фильтратов после адсорбции II и III вытяжек выделяют при последующей обработке свежим бентонитом.

Десорбция алкалоидов производится при механическом размешивании адсорбента с 1,2-кратным количеством раствора аммиака в хлороформе, которым обрабатывают несколько таких же порций адсорбента.

После отгонки хлороформа до небольшого объема выкристаллизовывается основание сальсолииа. Десорбция обоих алкалоидов достигает 86%. Основание сальсолина при добавлении соляной кислоты превращается в хлоргидрат. ,После одной перекристаллизации последнего из воды получается фармакопейный продукт.

Предмет изобретения

Способ выделения алкалоидов сальсолина и сальсолидина из водной вытяжки растительного сырья, отличающийся тем, что водпую вытяжку обрабатывают адсорбентом, например бентонитом, который затем отделяют и десорбируют раствором аммиака в хлороформе.