Способ получения полиорганотитаносилоксанов Советский патент 1976 года по МПК C08G19/00 C08G77/48 

Известны попытки получения полиорганотитаносилоксанов с алкоксильными группами у атома титана гетерофункциональной конденсацией алкилортотитанатов с бифункциональными диацетоксидиорганосиланами. Однако эта реакция не приводит к получению целевых продуктов, а происходит обмен алкоксильных групп у атомов титана на ацетоксигруппы и образуются полититаноксаны, диорганодиалкоксисиланы и алкилацетаты.

Известен способ получения полиорганотитаносилоксанов гетерофункциональной конденсацией бис- (8-оксихинолин) - дибутоксититана с диорганодиацетоксисиланом в отсутствие растворителя при 165°С. Однако полученные полимеры не содержат алкоксильных групп у атома титана.

Согласно предлагаемому способу проводят гетерофункциональную конденсацию алкилортотитаната с бмс-(ацетоксисилил)-аренами общей формулы

R

R

I

Si-Ar-Sj-OCOCH, А i

где R - алкил;

R - алкил, алкенил; Аг - арилен,

в среде органического растворителя при 40- .

Исходные реагенты берут в мольном соотношении от 1 : 2 до 1:1. Контроль за ходом

реакции ведут по количеству выделившегося алкилацетата. Реакция заканчивается в течение 4-20 час. Используют инертные растворители, например диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод. Выход полиалкоксититаноариленсилоксанов практически количественный. Иродукты реакции представляют собой вязкие жидкости или смолообразные вещества, растворимые в обычных органических растворителях. Строение их подтверждено д,аннылш элементного анализа и методом ИКспектроскопии.

Предлагаемый способ позволяет, используя различные алкилортотитанаты и б«с-(ацетоксидиорганосилил)-арены, получать разнообразные полиалкоксититаноариленсилоксаны с заданным соотношением титана к кремнию. Наличие реакционноспособных алкоксигрупп позволяет проводить различные полимераналогичные превращения полиалкоксититаноариленсилоксанов.

Пример 1. В реакционную стеклянную колбу, снабженную нисходящим xoлoдиv ьником и капельной воронкой, защищенными хлоркальциевыми трубками, и механической

мешалкой, помещают 2,73 г (0,0080 моль) тетрабутоксититана, растворенного в 30 мл че