СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ КОНДЕНСИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C7/152 C07C15/20 

1

Изобретение относится к разделению конденсированных ароматических углеводородов, используемых в качестве пластификаторов, красителей и физиологически активных веществ.

Известен способ выделения антранена из антраценового масла, заключающийся в том, что исходное сырье смешивают с пиромиллитовйм ангидридом и растворителем, например метилэтнлкетоном, перемешивают до кирпично-красного цвета, отделяют осадок, промывают его эфиром и сушат. Затем смесь полученного осадка и метилэтилкетона нагревают до растворения и добавляют воду. Получают антрацен с т. пл. 205-210°С с чистотой 82-86%.

Из-за ограниченности растворимости пиромеллитового ангидрида и антрацена в метилэтилкетоне необходимо использовать большие количества растворителя (на 1 г антраценового масла затрачивается 18,3 мл ..мети- эгилкетона). Кроме того, регенерация м етилэтилкетона из водного раствор.а на; разложения комплекса, требует дополнительных затрат.

С целью устранения-указанных недостатков предлагается комплексообразование проводить в расплаве с последующей обработкой охлажденного расплава растворителем и подачей

2

выделенного комплекса на стадию разложепия.

Желательно в качестве растворителя использовать метилэтилкетон.

Применение этого способа позволяет выделить антрацен из смеси его с карбазолом и фенантреном, 1-метилнафталин из смеси его с 2-метилнафталином, пирен из смеси его с флуорентеном.

Чистота полученных продуктов составляет .

Пример 1. С.месь, содержащую 6 г антрацена, 7 г фенантрена и 7 г карбазола сплавляют с 7.3 г пиромеллитового ангидрида до

появления красной окраски.

Полученную масс,у после охлаждения и измельчения обрабатывают 180 мл метилэтилкетона при 60°С в течение 30 мин. Аддукт антрацен-пиромеллитовый ангидрид,

нерастворившийся в метилэтилкетоне, отфильтровывают и разлагают водой при нагревании. В результате разложения аддукта получают 4,6 г продукта, содержащего 95% антрацена, 3,5% карбазола и 1,5% фенантрена. Выход

антрацена 72,7% от его количества в смеси.

Осадок, выделенный из фильтрата после

отгонки метилэтилкетона, обрабатывают водой

при нагревании. Выделяют 14,75 г продукта,;

состоящего из 48% фенантрена, 41% карбазола и 11% антрацена. Степень извлечения углеводородов из аддукта и фильтра составляет 96,8%.

Пример 2. Сырой антрацен, содержащий 82% антрацена, 13% фенантрена, 24,6% карбазола и 30,4% примесей неизвестного состава, снлавляют с пиромеллитовым ангидридом аналогично нримеру 1.

В результате разложения выделенного аддукта получен продукт, содержащий 94,8% антрацена, 4,2% карбазона и 1% фенантрена с выходом 78% от ресурсов антрацена во фракции.

Пример 3. 5 г смеси, содержащей 81,5% 1-метилцфаталина и 18,5% 2-метилнафталина, снлавляют с 5,4 г пиромеллирового ангидрида, до образования желтого комплекса, который охлаждают и обрабатывают 30 мл метилэтилкетона.

Нерастворивщийся аддукт 1-метилнафталин-пиромеллитовый ангидрид отфильтровывают, затем разлагают водой при нагревании. Выделяют 3,26 г продукта, содержащего 97% 1-метилнафталина с выходом 65,2% от его количества в исходной смеси.

Из фильтрата после отделения твердого комплекса и отгонки метилэтилкетона выделяют 1,5 г остатка, представляющего собой смесь 40% 1-метилнафталина и 60% 2-метилнафталина.

Пример 4. 15 г пирена и 5 г флуорентена сплавляют с 15 г пиромеллитового ангидрида. Образовавщуюся темно-красную твердую массу охлаждают, измельчают и обрабатывают 250 мл метилэтилкетона. Смесь нагревают до 50°С, перемещивают в течение 20 мин, охлаждают и разлагают водой при нагревании. Получен 95%-ный пирен с выходом 75% от его количества в исходной смеси. Аналогично получен 90%-ный пирен из 80%-ной пиреновой фракции.

Предмет изобретения

1.Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов путем комплексообразования одного из компонентов смеси с пиромиллитовым ангидридом, отделением комплекса и разложением его известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, комплексообразование нроводят в расплаве с последующей обработкой охлажденного расплава растворителем и подачей выделенного комплекса на стадию разложения.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют метилэтилкетон.