СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛАКТАМОВ Советский патент 1974 года по МПК C07D201/16 

Изобретепие относится к способу выделспия лактамов с 6-12 атомами углерода, в том числе и капролактама, из с.меси с органическим веществом, не растворяющимся в воде.

Известен способ выделения капролактама из его смеси с органически.м растворителем путем экстракции водой с последующей очисткой целевого продукта известными приемами.

К недостаткам известного способа относятся больщие капитальные .и энергетические затраты л.ри многоступенчатой выпарке полученных 20-25%-ных водных растворов капролактама и неприменимость его для экстракции лактамов, нерастворимых в воде.

Цель изобретения - ynponieime процесса и повышение эффективности очистки - достигается тем, что в качестве экстрагента применяют гликоли или их смесь.

Экстракт, содержащий гликоль и лактам, разделяют затем на одной ректификационнои колонне.

Пример 1. Раствор, содержащий 30 г каиролакта.ма и 170 е трихлорэтилепа, полученный на стадии экстракции лактама трихлорэтилеиом из лактамного масла, промывают этиленгликолем методом противоточной экстракции при 30°С, Процесс проводят ступенчато-непрерывно с помощью четырех делительных воропок. Фазу экстракта, содержащую 28 г капролактама и 158 гэтиленгликоляи представляющую собой 15 вес.%-ный раствор капролактама в этиленгликоле, пропуекают при 3Q°C черезкатиопит КУ-2, аниолит ЭД-3-10П, катионш- КУ-2, атюнит ЭД-3-10-П и активированный уголь КАД. Из раствора периодической ректификацией при остаточном давлении 4 лм рт. ст. отгоняют гликоль. К бовый остаток дистиллируют на ректификационной колонне при 4 мм рт. ст. и получают 27 г чистого капролактама (пермангаиатпое число 30000, летучие оспования 0,3 мл 0,1 п. НС1/20 г, окраска 50%-пого раствора 1,5 мл.

Выход 90%. В промышленных условиях возвращение трихлорэтилена и кубового остатка ректификации канролактама на предшествующие стадии позволит увеличить выход лактама до 98%.

Пример 2. Раствор, содержащий 30 с додекалактама и 380 г циклогексана, получепный в производстве додекалактама фотохимическим методом, промывают этиленгликолем методолг противоточной экстракции

при 6УС. Процесс проводят ступепчаго-ненрерывно с помощью четырех обогревае.мых делительных коронок. Фазу экстракта, представляющую собой 5 Еес.%-ный раствор додекалактама в этиленгликоле, пропускают

через катпопит , апиоиит ЛИ-31 и актнвированпый уголь КАД при 65°С. Из раствора периодической ректификацией при остаточном давлении 4 мм рт. ст. отгоняют этиленгликоль и легколетучие иримеси. На следующей стадии ректификации в дистилляте получают 24 г очищенного додекалактама с пермангапатиым числом 10000. Возвращение циклогексана, содержащего иосле экстракции небольщое количество додекалактама, и кубового остатка ректификации додекалактама на стадию обработки лактамного масла водой п циклогексаном позволяет увеличить выход додекалактама до 98%.

Предмет изобретения

Способ выделения лактамов с 6-12 атомами углерода из смеси с органическим веи еством, не растворяюгцимся в воде, путем экстракции с последующей очисткой целевого продукта известными пр емами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения эффективности очистки, в качестве экстрагеита применяют гликоли или их смесь.;.