Способ выделения капролактама Советский патент 1977 года по МПК C07D201/16 

1

Изобретение относится к способу выделения капролактама, получаемого перегрунпнровкой Бекмана.

Известен способ выделения капролактама из продукта Бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима путем экстракции органическим растворителем 1.

Согласно известному способу нейтр алнзованный аммиачной водой перегруппированный продукт путем отстаивания при температуре 20°С и атмосферном давлении делится на слой лактамного масла, содержащий 65-68 вес. % капролактама, до 1,5 вес. % сульфата аммония и воду; и водносульфатный слой, содержаш,ий 38-42 вес. % сульфата аммония, до 1,5 вес. % капролактама и воду. После этого из каждого слоя раздельно экстрагируют капролактам с помощью органического растворителя (трихлорэтилена, бензола, толуола). Далее экстракт, получаемый при экстракции капролактама из водносульфатного слоя, так называемый «сульфатный экстракт, подают в экстрактор капролактама из лактамного масла в зону, где содержание капролактама в «лактамиом экстракте близко к таковому в «сульфатном. Экстракт, выходящий из «лактамного экстрактора, представляющий собой раствор капролактама в органическом растворителе, направляют на стадию реэкстракции капролактамя ия органического растворителя

водой в так называемый «водный экстрактор, откуда выходит водный раствор капролактама. Из водного раствора капролактам в дальнейщем выделяют выпариванием. Рафинат сульфатного экстракта также унаривают с последующим получением товарного сульфата аммония. Рафинат, получаемый после выделения капролактама из лактамного масла (водный остаток), сжигают, и остающийся в нем капролактам безвозвратно теряется. Рафинат, нолучаемый после реэкстракции капролактама из органического растворителя водой (загрязненный органический растворитель), регенерируют путем отгонки с водяным паром. При этом содержащийся в рафинате капролактам остается в кубе отгонной колонны. Кубовые остатки отгонной колонны тоже сжигают, и содержащийся в них капролактам безвозвратно теряется.

Основными недостатками известного способа вследствие нестабильности гидродинамического режима лактамного и водного экстракторов из-за периодического эмульгирования взаимодействующих фаз, являются значительные потери очищенного капролактама, составляющие до 0,4 вес. %, а также высокие энергетические затраты, связанные с необходимостью выпаривания больщих количеств воды из водного раствора капролактама - до 2,7 т воды на 1 т целевого продукта. С целью устранения указанных недостатков предлагается экстракцию кацролактама нз лактамного масла проводить экстрактом, полученным на стадии экстракц,ии капролактама из водиого раствора сульфата аммония органическим растворителем и liccTii iipotiecc ири температуре 40-50°С и данленни 1-1,6 атм в отстойнике. В результате резко снижается эмульгируемость систем, что позволяет повысить концеитрации капролактама в экстрактах, а также добиться более низких концентраций капролактама в рафинатах стадий экстракции капролактама из лактамного масла органическим растворителем и реэкстракции капролактама из органического растворителя водой. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Нейтрализованныйперегруииироваиный продукт поступает в отстойник, где он разделяется на два слоя - органический (лактамное масло), направляемый в смеситель и далее в отстойник, где из него десорбпруется аммиак, и водно-сульфатный, подаваемый в «сул.ьфатиый экстрактор. Экстракты, выводимые соответственно из «сульфатного экстрактора и лактамного экстрактора, также поступают в смеситель и далее в отстойник. Проходя смеситель и отстойник, лактамное масло обрабатывается «сульфатпым экстрактом и одновременно из него десорбируется свободный аммиак, который выводят через воздушку. Из отстойника лактампое масло п..ступает в «лактамный экстрактор. В экстракторе производят реэкстракцию капролактама водой и водный экстракт подают на выпарку и дальнейшую переработку. Рафинат «сульфатного экстрактора направляют на упаривание для выделения товарного сульфата аммония. Предлагаемый способ позволяет уменьшить потери целевого продукта до 0,29 вес. % и количество испаряемой воды до 1,78 т на 1 т капролактама. Пример. Лактамное масло в количестве 5,5 с содержанием капролактама 66 вес. % и сульфата аммония 1,1 вес. % обрабатывают по предлагаемому способу в диафрагмепном смесителе экстрактом, полученным при извлечении капролактама из водного раствора сульфата аммония органическим растворителем (трихлорэтиленом), в количестве 3 . Средний состав «сульфатного экстракта, получаемого в результате экстракции остатков капролактама трихлорэтиленом из водного (40%) раствора сульфата аммония составляет: 98% трихлорэтилена, 2% капролактама, рН 3. После этого лактамное маслоподвергают дегазации от свободного аммиака путем отстоя в отстойнике с большим зеркалом свободной поверхности. Обработанное экстрактом сульфатного экстрактора лактамное масло попадает в отстойник, представляющий собой горизонтальный цилиндрический аппарат диаметром 2 м, длиной 7 м и общим объемом 20 м-1 Верхняя часть отстойника иа высоту 0,3 м занята газовоГ фазо11. Ниже все занято двумя слоями жидкости равного объема. Верхний слой - лактамное масло, нижний слой - трихлорэтиленовый экстракт. Граница раздела фаз ними поддерживается автоматически так, чтобы объемы обеих жидких фаз были примерно равны. Смесь продуктов вводится с одного конца отстойника, выход продуктов с другого конца. При течении лактамного масла через весь отстойник происходит десорбция аммиака из него в газовую фазу в верхней части отстойника. Площадь зеркала лактамного масла на границе с газовой фазой составляет 10 м. Чтобы улучшить условия десорбции путем снижения концентрации аммиака в газовой фазе, в газовое пространство отстойника со стороны выхода продуктов (противотоком к лактамному маслу) непрерывно подается воздух из расчета 0,5-1 нм на 1 м лактамного масла. Воздух выводится с противоположного конца отстойника. Температура в отстойнике поддерживается в пределах 40- 50°С. Время пребывания лактамного масла в нем 22-28 мин, давление 1-6 ата. Выходящий из верхней части отстойника водный слой направляют в колонный противоточный экстрактор 0900 мм и с высотой рабочей части Юме интенсивным перемешиванием и обрабатывают трихлорэтиленом в количестве 8,75 . При этом достигают содержания капролактама в рафинате (водном остатке) 0,23 вес. %, а получаемом растворе капролактама в трихлорэтилене 18 вес. %. Далее раствор капролактама в трихлорэтилене (18 вес. %) обрабатывают водой в количестве 7,0 . При этом достигают содержания капролактама во вновь полученных рафинате (трихлорэтилене) 0,06 вес. % и экстракте (водном растворе капролактама) 36 вес. %. Капролактам из водного раствора выделяют путем выпаривания воды. При этом для получения одной тонны продукта выпаривается 1,78 т воды. Показатели качества получаемого капролактама: Окраска1,1 Перманганатное число43580 с Содержание летучих0,3% Температура плавления68,85°С Оптическая плотность (Д29о) 0,03 Содержание циклогексано0,0014%. поксима Формула изобретения Способ выделения капролактама, получаеого перегруппировкой Бекмана, из реакционой смеси путем расслаивания реакционной меси на лактамное масло и водный раствор ульфата аммония, раздельной экстракции апролактама из образовавшихся слоев оргаическим растворителем и реэкстракции каполактама из органического растворителя воой с последующим выделением капролакта5б

ма из водного раствора путем выпариванияцесс ведут при температуре 40-50°С и давлеводы, отличающийся тем, что, с целью нии 1 -1,6 ата в отстойнике, повышения выхода целевого продукта и снижения энергетических затрат, экстракцию кап-Источники информации, ролактама из лактамного масла проводят 5 принятые во внимание при экг.пергизе экстрактом, полученным на стадии экстракции

капролактама из водного раствора сульфата 1. Патент США № 2973355, кл. 260-303.3,

аммония органическим растворителем, и про-1961.

584004