Способ извлечения капролактама из загрязненного органического растворителя Советский патент 1983 года по МПК C07D201/16 

N0

эо

з:) эо Изобретение относится к усовершен ствованному способу извлечения капро лактама из отработанного загрязненно го растворителя (трихлорэтилена, бен зола и др, ). в технолс гических схемах произвол ства капралактама имеется стадия экст ракции капролактама из лактамного масла (стадия экстракции является одновременно первой стадией очистки капролактама . В качестве экстрагент применяют различные органические . растворители : трихлорэтилен, бензол толуол, четыреххлористый углерод .и др. Загрязненный растворитель направ ляют на регенерацшо-- отгонку pacTBO рителя. При этом в кубах колонн регенерации накапливается загрязненный капролактам, обычно направляемый на сжигание. Учитывая большие масштабы производства капролактама, потери продукта с отработанным растворителем вели ки. . Поскольку концентрация капролактама в загрязненном растворителе обычно составляет всего 0,1-0,3 мас. известные способы извлечения остаточного капролактама основаны на использовании в качестве объекта обработки кубовых остатков узла регенерации растворителя, где концентрация капролактама достигает 10% и более. Известен способ извлечения капролактама из кубового остатка узла ре1генерации растворителя после отгонки трихлорэтилена путем экстракции целевого продукта водой. Образующийся 10-20%-ный водный раствор загрязненного капролактама упаривают и получают капролактам, содержащий до 5% воды и органические примеси, не поэволяющие применить его для производства полиамидов. С целью очистки загряз. ненного капролактама предложено обра ботать его в газовой фазе при 365°С метанолом над окисью алюминия. Полученное производное капролактама tMeтилкапролактам) содержится в конденсате реакционных газов, откуда его извлекают 1.1. Общие потери достигают 30% полезного продукта. При этом полученный продукт не отвечает трё бованиям: современных стандартов, а технология многостадийна и энергоемка. Известен аналогичный способ извле чения капролактама из загрязненного трихлорэтилена, характеризующийся дополнительной стадиейотделения высококипящих смолистых органических примесей при 240 - 2J. Способу присущи вышеперечисленные Недостатки, а технология усложнена дополнительной стадией обессмоливаг ния. Известен также способ извлечения капролактама из кубовых остатков,. содержащих капролактам, которые обрабатывают хлористым кальцием в бензоле. Образовавшиеся кристаллы комплексного соединения отфильтровы - вают и перегоняют под вакуумом ГЗ.. Указанная технология весьма сложна, требует регенерации растворителя, а качество продукта из-за высокого содержания примесей не отвечает требованиям на капролактам. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения капролактама из загрязненного органического растворителя, полученного со стадии реэкстракции капролактама водой путем извлечения водным раствором серной кислоты. Полученный раствор капролактама в серной .кислоте нейтрализугэт и рециркулируют на стадию извлече- t ния органическим растворителем ГЗ Д. Применение химических методов связывания капролактама в кислой среде требует дополнительных реагентов игкоррозионно-устойчивой аппаратуры. Недостатком технологии является проведение процесса в кислой среде. ри этом в водный раствор, содержащий апролактам, увлекаются примеси кисого характера, ухудшаюгцие качество онечного продукта. Цель изобретения - упрощение техологии, увеличение степени извлечеия и повышение качества извлекаемоо капролактама. Поставленная цель достигается тем, то упаривают загрязненный органиеский растворитель до содержания апролактама в нем 5-.10 мас.%, капроактам экстрагируют из упаренного растворителя водой при соотношении органической фазы и водной фазы, равном 1,5-,3:1, полученный водный экстракт обрабатывают 1,5-3-кратным количеством органического растворителя и далее капролактам экстрагируют водой при соотношении органической и водной фаз, равном 1 5-3:1. Для экстракции может быть применен как регенерированный, так и свежий органическийрастворитель. На стадии экстракции капролакта,ма водой из упаренного загрязненного растворителя получают водный экстjpaKT с перманганатной потребностью 96-164 мг/кг и оптической плотностью в пределах 3,3-7,0. На последней стадии капролактам экстрагируют водой из органического растворителя. получают так называемый водный лактам. Сравнение его качества с качеством водного лактама, полученного из лактамного масла, показывает, что сравниваемые показатели близки (см. таблицу). Водный лактам Показатели из лактамиз загряз ного масного раст рителя ла Потребность в перманганате мг/кг21-37 21-35 Оптическая плотность 0,5-1,5 0,5-1,4 при 290 им. Окраска, град, платино1ковальт овой шкалы11-22 8-18 Полученный по предлагаемому способу водный лактам направляют на дальнейшую переработку - выпарку и дистилляцию Известнымиметодами. На чертеже изобретена принципиал ная схема технологического процесса Водный экстрактКапролактама,полу ченный из загрязненного растворител можно перерабатывать совместно с ос новным потоком лактамного йасла - н одной и той же промышленной техноло гической линии экстракции. По предлагаемому способу достига ется высокая эффективность извлечения капролактама, содержащегося в загрязненном растворителе, 90-95%. Пример. Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содер жащего 64 вес. ч. капролактама, име щего оптическую плотность при 290 и 2,4, отгоняют трихлорэтйлен до полу чения в о-ататке 1280 вес. ч., что соответствует концентрации 5% лакта ма в трихлорэтилене. Остаток обрабатывает 427 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 3:1, и получают 489 вес. ч. водного экстракт содержащего 62 вес. ч. капролактама с.оптической плотностью при 290 нм 4,1, окраской по Pt - Со шкале 242 перманганатной потребностью 141 мг/ Полученный водный экстракт подвер гают экстракции 733,5 вес. ч. трихлорзтилена, что соответствует соот ношению 1:1,5, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 265,0 вес., ч. воды, что соответствует соотношению 3:1, получают водный лактам следующего качества:перманганатная потребность 31 мг/кг, оптическая плотность при 290 нм 0,9, окраска в град Pt - Со шкалы 11,2. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и.вакуумной дистилляции. Получают 57,6 вес. ч. капролактс1ма следующего качества: перман ганатное число - 60800 с, окраска в град Pt -Со шкалы 2,5, содержание летучих оснований - 0,3 мг-экв/кг, оптическая плотность при 290 нм 0,03 Выход капролактама составляет 90% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене. П р и м е р 2. Из 30000 вес. ч, загрязненного трихлорэтилена, содержащего 90 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при 290 нм 2,6, отгоняют трихлорэтИлен до получения в остатке 900 вес. ч., что соответствует массовой концентрации 10% капролактама в трихлорэти-пене. Остаток обрабатывают 600 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 1,5г1, и получают 687 вес. ч. водного экстракта, содержащего 87, вес. ч. капролактама с оптической плотностью при 290 нм 3,9, окрасксй по Pt-Co шкале 218 и перманганатной потребностыэ 118 мг/кг. Полученный водный экстракт подвергают экстракции 2061 вес. ч. трихлорэтилена,, что соответствует соотношению 1:3, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 1432 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 1,5:1, получают водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 26 мг/кг, оптическая плотность при 290 нм 0,76, окраска в град. Pt-Co шкалы 9,8. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 85,5 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 62300 с, окраска в град. Pt - Со шкалы 2,0, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама составляет 95% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене. V Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 62 вес.ч. капролактама, имеющего оптическую плотность 2,5, отгоняют трихлорэтилен до получения в остатке 1000 вес. ч., что соответствует 6,2% капролактама в трихлорэтилене. Остаток обрабатывают 400 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 2,5:1, и получают 460 вес. ч. водного экстракта, содержащего 60 вес,ч. капролактама, с оптической плотностью 4,00, окраской по Pt-Co шкале 225, перманганатной потребностью 127 мг/кг. Полученный водный экстракт подвергают экстракции 1100 вес.ч. трихлорэтиленом (соотношение 1:2,4), затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 500 вес. ч. воды {соотношение 2,3:1). Получают

водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 28 мг/кг оптическая плотность 0,85, окраска 10,5. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 57 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 68000 ;с, окраска в град. Pt-Co шкалы 1,5, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама -92% к содержащемуся S загрязненном трихлорэтилене.

на ()егене/ аци№

растборителй