Способ выделения капролактама Советский патент 1983 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к способу выделе ниякапролактама и может быть использовано в производствах капролактама, вырабатываемого по различным технологическим схемам,

Известен способ выделения капролак- тама из продуктов Бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима путем их нейтрализации водным раствором аммиака, разделением слоев лакянмного масла и водного раствора сульфата аммония, раздельной экстракцией капролактама из полученных слоев органическими растворителями и подачей экстракта стации экст ракции капролактама из водного раствора сульфата аммония на стадии экстракции кап ролакгама излактамного масла,водной про- мывки, экстракта стадии экстракции капро лактама из лактамного масла, водной экстракции капролактама и последующего выделения капролактама из полу ченного при реэкстракции водного раствора дистилляцией IJ .

Недостатком известного способа является наличие окрашивающих смолопо. добных примесей и сульфата аммония в экстракте стадии экстракции капролактама из водного раствора сульфата аммония, что ведет к снижению качества токарного Капролактама, а также прямые потери капролактама с промывной водой, соце{ жание которого в ней достигает ЗО%, при уничтожении промьшной воды сжиганием или накопление указанных примесей в системе при возврате промьшной воды в цикл.

Цель изобретения повьпиение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения капро- лактама из нейтрализованных водным раствором аммиака продуктов БекмановОКОЙ перегруппировки циклогексанонокси- ма путем разделения слоев лактамного масла и водного раствора сульфата аммония раздельной экстракции капролактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата аммония и подачей экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония на стадию экстракции капролактама из лактамного масла, водной промывки экстракта стадии экстракции капролактам из лактамного масла, водной реэкстракции капролактама и последующей дистилляции, экстракт стадии экстракции капролактама из ВОДНО1К раствора сульфата с ммоння переп подачей на стадию экстрак

ции капрхрлактама из лактамного масла обрабатывают водой в соотношении вода: экстракт 1:1ОО-1:10.

Предпочтительно на последней стации

использовать воду, полученную при рромывке экстракта стадии экстракции капролактама из лактамного масла, которую в дальнейшем подвергают термическому разложению.

Водная обработка экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата . аммония, представляющего собой 3-5%-ный раствор капралактама в органическом растворителе, позволяет отмыть от него

водорастворимые примеси и сульфат I Аммония, в результате чего на стадию экстракции капролактама из лактамного масла указанный экстракт поступает в очищенном виде. Это, в свою очередь,

0 существенно- уменьшает содержание вредных примесей в экстракте стадии экст ракции капролактама из лактамного масла и сделает более эффективной водную oivмывку примесей из этого экстракта, что

5 веает к повышению качества товарного капролактама.

Использование для водной обработки экстракта стадии экстрнкции капролактама из раствора сульфата аммония промывной воды,

0 полученной при водной промывке экстракта стадии экстракции капролактама из лактамного масла и содержащей на ЗО% капролактама, позволяет снизить потери капролактама с ней, поскольку после промывки экстракта стадии экстракции капролактама из сульфата аммония содержание капролактама в промывной воде снижается в 3-5 раз из-за деЙ1ствия высаливающего эффекта, которым обладает сульфат аммония, тогда как

Q содержание примесей в ней возрастает в 2-3 раза.

На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.

На схеме в качестве органического

г растворителя предусмотрено использование трихлорэтилена (ТХЭ), имеющего больший удельный вес, чем исходные растворы капролактама, 1,2 и 3-экстракторы капро- лактама из раствора сульфата аммония, лактамного масла и ТХЭ - соответственно. Схема таЮке содержит колонну 4 регене рации ТХЭ, аппарат для обработки вооой раствора капролактама в ТХЭ 5, получаемого на стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, аппарат для водной промывки раствора капролактама в ТХЭ 6, получаемого ва стадии экстракции капролактама из лактамного масла.

Работа по преалагаемой схеме npOBoainw ся еле а уюшим образом.

Исходный воцный раствор сульфата аммония, соцержаишй мас.%: сульфат аммония и капролахтам 1|2-1,7, 5 а также сопутствующие водорастворимые примеси, поступает в экстрактор 1, где происходит экстракция капролактама час-, тично или похшЬстью регенерированным ТХЭ Получаемый при этом водный рафинат (САр,Э содержащий 0,1-0,12 мас.% капролактама, поступает на выделение сульфата аммония известными способами. Экстракт колсв{ны 1 (ТЛ), содержащий 3-5 масс% капролактама в ТХЭ, а также сопутствую-15 щйе примеси, перешедшие в него благоца- ря высаливающему эффекту сульфата аммония в виде капельного уноса, направляют в аппарат 5 типа смеситель-отстой ник, где прсжодят обработку экстрак- 20 та ТЛ с помощью промывной воды ПВ, полученной при водной промывке экстракта ТЛ%, выходящего из экстрактора 2 Лактамное масло, содержащее, мас.%; капролактам 65-7О, сульфатаммония 1,5,25 поступает в экстрактор 2, где из него с помощью частично или полностью регене« (шрованного ТХЭ экстрагируют капролактам. Рафинат, так назьшаемый водный остаток (во), содержащий, мас.%: капро- зо лактам 1,О и сульфат аммония 4-5, из экстрактора 2 направляют на термическое уничтожение, а экстракт ТЛ, соде{ жаший 11-1-4 мас.% капролактама в ТХЭ, подвергают водной промывке в аппара- те 6, после чего поток (ТЛ4) подают в реэкстрактор 3. В реэкстракторе 3 из раствора капролактама в ТХЭ капролак- там экстрагируют водой ив виде водного раствора (ЛВ) направляют на .дальнейшую 40 переработку известными способами, а ТХЭ содержащий органорастворимые примеси и остатки капролактама, частично или noimo стью направляют в ректификационную колонну на регенерацию.45

При обработке экстракта стадии экстрак ции капролактама из раствора сульфата аммовис ТЛ ;| промывной водой ПВ пронес ходит увеличение в ней содержания смол подобных водораство ЖМЫХ пртмесей в сульфата аммония, в то же время сушвст венно уменьшается содержание карропаК|тама. Такое перераспределение вещества в промьюной воде обусловлено тем, что промывная вода ПВ входит у контакт с экстрактом содержащим большое количество примесей и сульфата и малое количество капролактама.

Промывная вода ПВ, полученная после обработки экстракта ТЛ, может час- тично или полностью уничтожаться термическим разложением.

Пример 1 {сравнительйый).5,3 г производственного раствора сульфата аммония, содержащего, мас.%: вода 59,5; капролактама 1,2; сульфата 39,3, обр батывают 2,7 кг рёгене{дарованного ТХЭ на высокоэффективном лабораторюм противоточном экстракторе. Подученный экстракт, .количество которого составляет 2,76 кг, содержит 97,9 мас.% ТХЭ 1,72 кг производственного лактамного масла, содержащего, мас.%: капро- . лактам 68,2; воды 30,3, сульфат аммония 1,5, обрабатывают 9,9 кг регенераци,(жнрго ТХЭ на высокоэффективном лаборато{ {ом противоточном экстрсисторе. Одновре менно в среднюю часть экстрактора добав|Ляют экстреист, полученный при экстрак,ции капролактама из раствора сульфата аммония. Экстракт в количест1зе 11,07 к содержащий, мас.%: капролактам 11,О; трихлорэтилен 89,О, обрабатывают 10О г аистшшированной воды, имеющей электропроводность 5 мкСм и оптическую шютяссть О, в сосуде с мешалксЯ. После разделения слоев 14О г водной фазы содержат 28,8 мар.% капролактама и имеют электропроводность 9ОО мкСм и оптическую плотность 3,3. Раствор капролактама в ТХЭ подвергают водной реэксти ракцви, выпарке и дистилляции в режиме, соответствующем производственному, и получают капролактам, имеющий следующие качественные показатели: Пермангана-гаое число,с 6890О Летучие , мг-экв/Кг 0,25 Окраска 5О%-«ого водного раствора О,5

: Оптическая плотность 5О%-ного растч вора 0,02.

Пример 2. Проводят процесс в условиях примера 1. Однако экстракт, лолученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перед подачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают 120 г дистиллированной воды, имеющей электропроводность 5 мкСм и.оптическую плотность О (весовое COOTVношенне вода: экстракт равно 1:23). Полученная промьюная вода содержит 5,4 мас.% капролактама и электропровод{йость 12ОО мяСм и оптическую плотность 4,2. Далее процесс пужэвопят аналогично примеру 1. В результате полушкгг

капролактам, имеющий слецующие качест венные показатели:

Перманганатное число, с 758ОО Летучие основания, мп-экв/кг 0,25 Окраска 50%-ного водного раствора 0,38, Оптическая плотность 50%-floro раствора 0,011.

Пример 3., Процесс проводят аналогично примеру 2. При этом экстракт полученный при экстракции капролактама из растврра сульфата аммония, перец поаачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают ЗО г дистиллированной воды (весовое соотношение-водагэкстракт 1:92). В конце процесса получают капролактам, имеющий следующие показатели:

Перманганатное число, с 70300 Летучие основания мг-экв/кг 0,25 Окраска 5О%-«ого водного раствора 0,48

Оптическая плотность 50%-ного раст вора 0,О19.

П р и м е р 4 . Проводят процесс аналогично примеру 2. Экстракт, полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перед додаче

.на экстракцию лактамного масла обрабатывают 25О г дистиллированной водьГ весовое соотношение вода:экстракт ра& но 1:11).

5 В конце процесса получают капролак- там со следующими показателями: Перманганатное число, с 79100 Летучие основания, мг-экв/кг 0,25 Окраска 5 О%-ного водного раство10 ра 0,36

Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,01.

Пример 5 . Проводят процесс аналогично примеру 2. При этом экстрак 15 полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, обрабатыют не дистиллированной водой, а 14О г щромывной воды, полученной в примере ресовое соотношение вода:экстракт ра&20 но 1:1 В результате получают капролактам со следующими показателями:

Перманганав-ное число, с 75ООО Летучие основания, мг-экв/кг 0,25 25 Окраска 50%-«ого водного раствора 0,4.

. Оптическая плотность 5О%-ного раствора 0,О12.

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРСХ ЛАКТАМА из нейтрализованных воаным раствором аммиака продуктов Бекмано ской перегруппировки циклогексаноноксима путем разаеления слоев пактамного масла и водного раствора сульфата аммония, разаельной экстракшси капропактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата , /75 и подачи экстракта стации экстракции хапролактама из раствора сульфата аммония на стадию экстракции капролактама из лакфамного масла, водной промывки экстракта стадии экстракции капролактама из лактаМного масла и водной реэкстракции капролактама с последующей дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого про дукта, экстакт стадии экстракции капролактама из водного раствора сульфата аммония перед подачей на стацию экстракции капролактама из лактамного масла обрабатывают водой ,в соотношении вода: . экстракт 1:1ОО - 1:10. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что экстракт стадии экстракции капролактама из водного растW вора сульфата аммония обрабатывают воцой, полученной при промывке экстракта стадии экстракции капролактама из лак- тамного масла. ю tc со Од