Способ экстракционно-фотометрического определения теллура Советский патент 1977 года по МПК B01D11/04 G01N21/24 C01B19/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности способам экстракционного извлечениятеллура из растворов перед его фотометрическим определением.

Известен способ фотометрического опрецеления теллур з, основанный на переведении теллура в цветной растворимый в воде тиомочевинный комплекс ijСпособ обладает малой чувствительностью .и низкой селективностью; при использовании его не происходит концентрирования теллура

Известен также способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов для последующего фотометрического определения органическим растворителем в присутствии органического реагента 2. В качестве органического реагента используют монотиобензойную кислоту.

Однако этот способ имеет низкую чувствительность,

Цель изобретения - повышение чувствителы ости.

Для этого по предлагаемому способу экстракционио-фотометрического опре целения теллура, включающему его переведение

в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом и последующее извлечение органическим растворителем, в качестве серусоаержашего органического реагента используют 4-оксибензолдитиокарбоксилат цинка и образовавщийся 4- оксибензолдитиокарбоксилат теллура извлекают органическим растворителем З-метил-1-бутанолрм (изоамиловым спиртом).

П р и М е р . К 5ОО мл водного раствора (рН 2-8), содержащего 3-1ООмсг теллура (N) и насыщенного 3-метил-1-бутанолом, добавляют 1 мл 0,01 молярного этанолного раствора 4-оксибензолдитиокарбоксилата цинка ( в случае присутствия больших количеств посторонних ионов концентрацию реагента увеличивают до 0,1 молярного). Потом добавляют 1О мл 3-метил-1-6утаиола и экстрагируют в течение 2 мин. Измеряют оптическую плотность З-метил-1-бутанольного экстракта на спектрофотометре, например на СФ-16, при длине волны 480 им в сантиметровой кювете. В контрольной кювете находится 3-метил-1-бутанолы1ый экстракт,

полученный в холостом опыте„ Количество теллура определяют по калибровочной прямой, постоянной с помощью чистых растворов теллура.

При определении 10 мкг теллура ошибки не превышают 1,8%,

Мешающего влияния не оказывает присутствие посторонних элементов до слепуюших соотношений: Четырехкратный избыток кобальта ( Ц и двухкратный избыток селена (IV ) не м шают определению теллура, если проводят реэкстракцию выше указанных ионов буфер ным раствором с рН 10.2. Пятидесятикратный избыток никеля не мешает определению теллура, сели экстрак 3-метил-1-бутанола обрабатывакуг 2 н гицроксидом натрия, происходит реэкстрак ция теллура в водную фазу. Потом производят определение теллура по выше изложенному npHviepy.

Двухкратное присутствие титана ( fj ) | четырехкратное циркония ( 1У ) и пятнадцатикратное кадмия ( П ) не вызывает мешающего действия, если экстрагирование проводят с водногораствора с рН 2,5. Определению теллура не мешают любые количества ртути (J ), серебра (1. ), индия ( Щ )„( висмута (Ш ), свинца (Ц), нитратов, сульфатов, перхлоратов, оксолатов, тартратов, тиомочевины.

Чувствительность способа характеризуется значением молярного коэффициента светопрглошения 15700 при 480 нм. Формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом и последующее извлечение органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности. качестве серусодержащего органического реагента используют 4-оксибензолдитиокарбоксилат цанка и образовавшийся 4-оксибензолдитиокарбоксилат теллура извлекают 3-метил-1-6 утанол ом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.РЖ Химия, 11 Д161, 1961. 2.Авторское свидетельство СССР N 410796, кл. В 01 D 11/О4, 15.11.72