СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ Советский патент 1974 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к области аналитической химии определения палладия.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения малых количеств палладия, включающий переведение палладия в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом, например 8-меркаптохинолина, который взаимодействует с ионами палладия в сильно кислой среде.

Известный способ не обладает высокой селективностью и чувствительностью. С целью повышения селективности и чувствительности анализа предлагается в качестве серусодержащего органического реагента использовать дитиобензоат тетраэтиламмопия и экстрагировать комплексное соединение палладия хлороформом из растворов концентрированной соляной кислоты.

Пример. В 100-миллилитровую колбу со шлифом наливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, меняюш,ееся количество 10 молярного раствора H2(PdCl4) от 0,05 до 0,6 мл и 0,45 мл 10-2 молярного раствора дитиобензоата тетраэтиламмония. Добавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют 30 сек, экстракт отделяют и фильтруют через вату. Оптическую плотность хлороформенного экстракта измеряют на спектрофотометре, например, СФ-4А при 380 ЕМ в сантиметровом кювете. В контрольном кювете хлороформенный

экстракт реагента получен в холостом опыте. Количество палладия находят по калибровочной кривой, построенной с помош,ыо чистых растворов палладия.

Найдено, что при определении 31,9 мкг палладия по предложенному способу присутствие посторонних элементов не вызывает мешаюш,его действия до следующих отношений:

1 : 6300Свинец(11)1 :41

Индий (III)

Г. 1100 Ртуть (II)1:38 Олово(П)

1 -.670 Никель(11)1 :21 Родий (III)

1 :640 Платина (IV)1 : 12 Таллий (1)

1 :460 Кобальт(11)1:11 Вольфрам (VI)

1 : 152 Иридий (IY)1 :6 Сурьма (III)

1 : 150 Платина (П)1 :4 Галлий (III)

1 : 135 Осмий (IV)1 :3 Серебро(1)

1:63 Медь(11)1:3 Рутений (III) Кадмий(П) 1 :41

Определению палладия не мешают любые

количества цинка (II), хрома (III),марганца (II), ванадия(V) и висмута(III).

Чувствительность способа s 24 300 при 380 нм.

Предмет изобретения

Способ экстракционно-фотометрического

определения палладия, включающий переве30 дение палладия в комплексное соединение с 3 серусодержащим органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности анализа, в качестве серусодержащего органического ре4агента используют дитиобензоат тетраэтиламмония и экстрагируют комплексное соединение палладия хлороформом из растворов концентрированной соляной кислоты.