Способ определения палладия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

ел Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может -быть использовано для определения палладия в природных и промышленных объектах и других материалах, содержащих палладий. Известен способ экстракционнофотометрического определения палладия путем перевода его в комплекс ное соединение с 8-меркаптохинолином и. последукадей экстракцией в кислой среде хлороформом l , Однако известный способ недостаточно селективен и не позволяет определять палладий в присутствии платиновых металлов. Кроме того, способ характеризуется невысокой , чувствительностью. . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения палладия, включающий перевод его в комплексное соединение с серосодержащим реагентом 5-S-амил-8-меркаптохинолином, извлечение комплекса хлороформом и последующее фотометрирование экстракта- 2 . Однако такой способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения комплекса составляет 11500), а также недостаточной селективностью. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения палладия, включаквдему перевод его в комплексное соединение с ор-. ганическим серосодержащим реагентом, извлечение комплекса хлороформом, и последукщее фотометрирование экстракта, в качестве органического реагента используют 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония. С палладием этот реагент образует 4-хинолиндитиокарбоксилат палладия, который количественно извлекается хлороформом из растворов соляной кислоты с концентрацией 4,0 М до рН 7,1. Сам реагент не экстрагируется хлороформом на всем интервале рН. Молярный коэффициент погашения 4-хинолиндитиокарбоксилата палладия при длине волны 305 им равен 23 000, чтб обеспечивает высокую чувствительность определения. Нижни предел, при котором возможно опреде лить палладий, составляет 0,2 мкг/м Определению 8 мкг палладия не мешают любые количества ионов щелочных и щелочноземельных металлов, элементов Ш группы, лантанидов, титана (1У десятикратные количества свинца (П) марганца (П) , -кобальта (Ш), церия (Ш) мышьяка (У), сурьмы.(У), ванадия (У), тысячекратные количества платины (П)i цинка (П), кадмия (П), Никеля (П), рутения (Ш), хрома (Ш), родия(Ш), стократные количества железа (П), иридия (Ш), висмута (Ш), селена (1У). В качестве реагента по известному способу используется 8-меркаптохинолин, а по предлагаемому - 4-хинолиндитиокарбоксильная кислота. Чувствительность анализа согласно известному стособу составляет 0,5-2,7 мкг/мл, а согласно предлагаемому - 0,2-1,2 мкг/мл. Селективность анализа определяется соотношением Р(3: элемент (не мешающим определению Pd). Результаты представлены в таблице. Дреялагаемый способ определения палладия опробован на стандартных , образцах хвостов обогащения медного концентрата, руды сульфидной медно-никелевой.

Пример. Юг образца хвостов обогащения растворяют в 100 мл царской водки в стакане (200 мл), покрытом часовым стеклом при медленном двухчасовом кипении. Раствор вместе с нерастворенным остатком переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют твердым ЫаНСОв- и добавляют 50 мл насыщенного раствора нитрита натрия при кипячении в течение 30 мин. Для отделения меди при кипячении добавляют 50 мл 10%-ного раствора ЫаОН. Осадок гидроксидов неблагородных металлов отфильтровывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Затем к фильтрату добавляют 70 мл концентрированной соляной кислоты, разлагают нитриты платиновых

металлов выпариванием до 100 мл и разбавляют полученный раствор трехмолярным раствором соляной кислоты. Для анализа берут 10 мл зтого раствора, прибавляют 1 мл .10моль/л раствора 4-хинапиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония, 10 мл хлороформа ;и экстрагируют 2 мин. Экстракт отделяют фильтрованием через вату и измеряют светопоглощение при 305 нм по отношению к хлороформу.

В образце найдено 0,0084 нг :палладия. Относительное стандартное |отклонение 2,24%.

Таким образом, использование в качестве реагента для экстракционнофотометрического определения палладия 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония обеспечивает хорошую селективность и чувствительность анализа. Чувствительность предлагаемого способа в два раза выше, чем у известного.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ, включаквдий- перевод его в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентсм, извлечение комплекса хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о т,личающийся тем,, что, с целью повьиения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония.