Способ спектрофотометрического определения палладия Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01G55/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения палладия в различных объектах и особенно в. ме:таш1ах платиновой группы и их соединениях.

Известны спектрофотометрические способы определения палладия, включающие перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом. В качестве органического реагента известно применение дитиобензоата тетраэтиламмония. Образующееся комплексное соединение экстрагируют хлороформом. Однако при использовании этого реагента определению палладия мешают элементы платиновой группы,при их отношении к палладию 4-6:1. Мешают определению и другие элементы, которые .сопутствуют палладию в . природных ;И;. Технических .объектах {.13

Известно;йримененйё: в качестве органическрго реагента: -5- 5 -амил-8-мер каптохйнолина:...Комплекс экстрагируют : Хлороформомиз 7--8н:раст.вора, соляной кислоты. ОпределениюЛмеш.ают элементы платиновой Группы -в отношениик палладию больше 1000:1 -и другие сопутствувзщие элементыво.тнсэшении, к палладию больше 1000-800:1 t2l

2

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения палладия, в котором в качест- ве органического реагента используют 2-сульфо-4-нитрофенол(б-азо-2)-1-нафтил-амин-3, б-дисульфокислоту-|палладион 1. Способ позволяет определять палладий в присутствии миллионнократных количеств меди, никеля, кобальта,; елеза. Однако определению мешают элементы/платиновой группы в количестве п ейшаашщем тысячекратные. ;обраэование.. Окрашенного соединения lipdтёка ет.медленно и измерение оптической плот.ностн возможно не ранее, чем через 2 ч после добавления ipeareHта СзД

: Цель изобретения - повышение селективности по отношению к платиновым металлам, а также ускорение процесса Поставленная цель достигается описываемым способом определения |палла- дня, включающим перевод его в комплексное соединение с. органическим pв Агентом. 1Отличительньпл признаком способа является-использование 3,3 -ди(N -карбоксикютиламинЬметиЛ)-тимолеульФофталенна в качестве органичес кого реагента. Сущность . рпособа заключается в тоМ| что анализируемый раствор, соя кащий палладий и любое количество э г4ен йв 11латин9вой группы, нейтрализ ют до и смешивают с раствором реагента 3,3 W -карбоксиме тиламинометйл)- ттюлсульфофталёина. Раствор готовят путем растворения 4-10 молей {0,2368 г) реагента в 1 литре стандартного тетраоксал ат ного буферногмэ раствора с рН 1,68 В этих условиях с реагентом взаимб действует только иалладмй дер1у1ие элементы не взанМОйОеастеуЬ и опрв делению не медайЖ;. Анализйруё &Ей раствор, и раствор реагента тщательно перемешивают, вносят в кювету cпaктpoфoтoмeтpai и измеряют величйр.у оптической гшотности при 520 мгж Пример, Навеску реактивной платиио-хпористозодородной: кислоты поМРТУ б-09-.1255г64 ( 1 г) растворяют в 0,1 н.соляной .кислоте fi мерной колбе на 100 мл и доводят до Метки той же кислотой, перемешивают 3 мл получеиногр раствора, поМещают в мернун} колбу на 25 мл и доводят до метки раств6|)оЦ j реагента ЗгЭ ди( N .карбокснметиламин метил) тиг.-50лсуЛьфофталейна (4-10 молей в буферном тетраоксхалатном растворе с pHVlp6-8) Раствор тща« тельно пере1.1ёц1ива.от, вносят в кювет спектрофотометра СФ-4А и измеряяэт о тнческую плотность, при 520 ммк. Для приготовленйя раствора сравнения бе рут 5 мл 0,1 н. раствора соляной кис лоты, вносят в мерную колбу на 25 м и доводят до. метки выяеуказанным раствором реагента. Содержание палладия рассчитывают по калибровочному графику. Найденно содержание палладия 0/016.3.%д| Паспор ное значение содержания .палладия 0,016%. и м е р 2. 1 г платинового листа, марки ПЛ-99,993 растворяют в царской водке, дваждаа выпаривают йосуха с концентрированной соляной кислотой для разложения нитрозосовдинений, раств6ряют в мерной колбе на 100 мл в 0,1 н. соляной кислоте и доводят до метки этой же кислотой. За- тем опыт продолжают так же, как в Ьримере 1. Найденное содержание палладия d,0049%. Паспортное - 0,005%. Предлагаег зй «зпособ позволяет определять малые количества палладия в чистых платиновых металлах и в их сое-динениях. способ не требует иредварительньах отделений и раэдеЛейий в связи с чем исключаются потери паллачия и возможные ошибки от этих потерь. Способ позволяет проводить определение очень быстро, н течение 3-5 м особенно в растворах, благодаря он быть использован..для. SKcngeceаналйза производственных растворов и щ омежуточных продуктов. Чувствительность определения 0,0002%, точность +5%, продолжительность Зг55м. .Фop iyЛa.; изобретения-.: Способ спектрЬфо.тометрического определения палладия, включающий пен ревод его в ко,мгше.ксное соединение с оргацич.еским реагентом, о т л- ич а ю ш и и с я тем, что, с целью пОйыш эйия селективности по отношенш к платиновш. металлам и ускорения процесса в качестве органического реагента использую.т 3,3 -ди- (N -карбокснметкламинометил) г тя 4осульфоЧ фталеин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство 421918, кл. С 01 q 55/00, 1972, 2.Авторское свидетельство №414518, кл. С 01 q 55/00, 1972. 3.Авторское свидетельство 261767, кл. С 01 q- 55/00, 1968.