СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА Советский патент 1974 года по МПК C07F7/26 

1

Изобретеиие относится к слоссбу получения тетраэтилсвиища, который находит примеиение в качестве антидетонатора.

Известен оиособ иолучення тетраэтилсвинца, заключающийся в том, что слла-в свиида со щелочным металлом подвергают взаимодействию с хлористым этилом с лоюледующим выделением целевого продукта перегоикой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы - хлорного железа или хлорного железа и серы. Выход целевого продукта 88-90%.

Без добаВки хлорного железа процесс лает неудовлетворительно . Сера является крайне нежелательыым комионентом, так как снижает стабильность продукта, кроме того, загрязняя тетраэтил|свинец, может попадать в топливо и ухудшать экоплуатац-ионные качества.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и павышение его термостабильно сти. Эта цель достигается тем, что в качестве добавки, предотвращающей комкование твердой массы, используют композицию, «обстоящую из хлорного железа и натриевой солл дибутилнафталлнсулБфокислоты - некаля.

Предлагаемый способ получения тетраэтилсвиица заключается в том, что аплав свинца со щелочным металлом подвергают взаимодействию хлористым этилОМ, с последующим

выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы, т. е. комлозицпп, состоящей из хлорного железа и

некаля.

Хлорное железо обычно берут в количестве 0,3-0,8 вес.,%, а некаль 0,01-0,03 вес.% от тет|раэт11лсзинца. Предлагаемый способ позволяет исключить

лз процесса перегонки с паром серу и минеральное масло, добавляемых обычно для улучшелля консистенции щлама, и повысить выход продукта за счет степени извлечения его из шлама. При этом термостабильность

целевого продукта прл 100°С повышается на 2 часа.

Пример 1. 100 вес. ч. сплава, содержащего не более 2,5% веретенного масла и 43в€с.ч. хлорэтила, при температуре 70-80° оставляют в реакторе до спада давлеиля. Полученная реакционная масса в количестве 132 вес. ч.. содержащая 22,3% тетраэтилсвинца, перегружается в пароперегонный аппарат, куда последовательно загружают 8,1 вес.% веретенного масла, 0,8 вес.% хлорного железа, 0,21 .% молотой серы, и подвергается обработке острым паром; степень отгонки тетраэтилсвпнца - 96%; шлам мелкодисперсный, легковыгружаемый.

Пример 2. Опыт проводится так же, как

и в примере 1, но паровая отгонка тетраэтилсвиица продзводится в присугствии 0,5 вес.% .хлорного железа, 0,017 ве:с.% некаля; выход тетраэтилсвинца 99%, шлам мелкадиолерсIIый, легковыгружаемый.

Пример 3. Опыт Проводится так же, как и в примере 1, ио паровая отгоика тетраэтилсвинца |Произ|Водится в ирисутствии 0,8 вес.% хлорного железа и 0,017 .% иекаля, введеиных в реакциоиную ма:ссу в виде водных растворов. Выход тетраэтилсВИНца 99%; шлам мелкодиюперсный, легкО|ВЫ1Гружаемый.

П 1р е д м е т и з -о б р е т е «-и я

1. Способ получеяИя тетраэтиловлнца взаимодейств;ием сплава сви-нца со щелочным металлом и хлори стым этилом с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острЫМ паром в присутствии добавки, предотвращающей -комкование тве|рдай маосы - хлорного железа, отличающийся тем, что, с .целью павы,шен.ия выхода тетраэтиловинца и повышения его термостабильности, в качестве добавки, .предотвращающей комкование твердой массы, июпользуют композицию, состоящую из хлорного железа и на т рйевой соли дибутилнафталинсульфокислоты - некаля.

2. Способно п. 1, отличающийся тем, что хлорное железо берут в количестве 0,3- 0,8 вес.%, а некаль-0,01-0,03 вес.% от тетраэтилсвиица.