До сих пор получение циклогексена из хлористого циклогексила осуществлялось отщеплением хлористого водорода От хлористого циклогексила щелочными агентами и каталитически. Для этой цели Марковникозым применялись спиртовая щелочь, хинолин и укусно-кислыйкалий (Ж. Р. Ф. X. О. Т. XXX, стр. 96 и 172).
В качестве катализаторов для отщепления хлористого водорода от хлористого циклогексила по указанию Сабатье: (катализ в органической химии, стр. 217), применялись хлористый барий, хлористый магний, хлорное железо и другие хлористые металлы. Для проверки данных, указанных Марковниковым, авторами в качестве щелочных агентов для отщепления хлористого водорода от хлористого циклогексила применялись, кроме спиртовой щелочи, хинолина и уксуснокислого калия, многие другие, как-то: сода, негащеная известь, твердая щелочь, анилин, хинолиновые основания, асидоловое мыло. Выход циклогексена с минеральными щелочными агентами доходит до 55Vo) а с органическими-до 70%, кроме хинолина, где количество получающегося циклогексена несколько больще. При проверке данных по. каталитическому отщеплению авторами применялись хлористый барий, хлористый
(157)
магний, хлорное железо, активированный древесный и животный уголь. После двух пропусканий над катализатором выход циклогексена колебался от 52 до 70%. Недостаток всех приведенных опытов заключался в том, что выход циклогексена, в каждом отдельном случае, был сравнительно низким. Это зависит от характера щелочного агента, применяющегося для отщепления и от обратимости реакции при каталитическом отщеплении: хлористым барием, хлористым магнием, хлористым железом и активированным древесным и животным углем.
Авторами настоящего изобретения найдено, что лучше всего в качестве катализатора, при получении циклогексена из хлористого циклогексила, употреблять активированный растительный или животный уголь.
В целях устранения обратимости реакции в сферу реакции вводится водяной пар для связывания хлористого водорода. В этих условиях выход циклогексена увеличился до 92,3%.
Пример. 100 г хлористого циклогексила пропускают с водяным паром над активированным растительным или животным углем при температуре от 250 до 350°, затем образующийся циклогексен отделяют от воды, высущивают и разгоняют. Циклогексена получено 64,7 г.
Предмет изобретения.
Способ получения циклогексена из хлористого циклогексила путем пропускания паров последнего при 250-350
над катализатором, отличающийся тем, что хлористый циклогексил пропускает в смеси с водяным паром над активированным растительным или животны углем.
