СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШПИНЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1974 года по МПК C01F7/54 

1

Изобретелне относится к области синтеза соединений окислов типа Me , так иазываемых шпинелей. Эти соединения обладают высокой термостойкостью, химической устойчивостью, механической прочностью и широко используются в промышленности (в технологии абразивов, огнеупорных материалов, минеральных красок и керамических изделий). Некоторые из них каталитически актггвны и служат катализаторами, другие используются в качестве носителей. В последнем случае они должны обладать достаточной удельной поверхностью и определенной пористой структурой. Эти требования не всегда удается удовлетворить достаточно полио, так как кристаллические структуры, к которым относятся и шпинели, обладают низкой величиной поверхности. В этой связи представляет интерес изменение способа получення шпинелей в виде тонкодисперсного порошка без дополнительпого помола, позволившего увеличить удельную поверхность за счет дисперсности. Известен так называемый «керамический способ, предполагающий синтез шпинелей из смеси окислов при высокой температуре. .Однако Оп требует значительных энергетических затрат для достижения высокого выхода продукта из-за специфики механизма твердофазной реакции. Достичь ее можно созданием более жесткого контакта между взанмодействуюш,ими компоиентами, например, совместным растворением солей металлов и последуюш,ей кристаллизацией этой смеси или соосаждением из нее

гидроокисей. В этом Cviy4ae получается гомомолекулярная сиесъ, которая, будучи подвергнута тер.мообработке, дает 100%-ный выход шпинели. Однако достоинство этого способа, обеспечиваюшего по„1иоту взаимодействия компонентов, является также и его недостатком, так как требует перед прокаливанием операций растворения - кристаллизаци 1. Эти две операции усложняют технологию, являются технологически неудобными, увеличивают энергозатраты и значительно повышают стоимость продукта.

Цель изобретения - повышение тонкодисперсности порошка и обеспечение полноты выхода конечного продукта.

Это достигается путем термического разложения при 900-950° С в течение 6 час смеси стехиометрнческих количеств гидроокиси соответствующего двухвалентного металла с

алюмоаммонмйнымн квасцами. Полученный продукт представляет собой однородный высокодисперсный порошок с размером частиц 1 мк. Вместо гидроокиси может быть нспользована соль того же металла, разлагаюшаяся до окиси при температуре 900°С.

Если при использовании гидроокиси выход шпинели 100%, то во втором случае выход снижается на 5-7%. Изменение дисперсности не наблюдается. Таким образом, высокие дисперсность и выход продукта обуславливаются применением для синтеза в качестве алюминийсадержащего сырья алюмоаммоиийных квасцов. Процесс может быть проведен во вращающейся или муфельной печи. Предлагаемый способ получения шпинелей па основе окиси алюминия в высокодисперспом состояиии опробирован в лабораторных условиях.

Пример 1. Смесь 906,7 г А12(5О4)зХ X-(NH4)2SO4 24Н20 и 99,4 г 2п(ОП)2 подвергают прокаливанию в муфеле при 900° С в течение 6 час. Фазовый химический анализ продукта показывает 100%-ный выход щпииели 7 пА12О4.

Пример 2. Смесь 906,7 з А12(504)зХ X (ЫП4)2504-24П2О и 219,5 г 7п(СНзСОО)2 подвергают прокаливанию в муфеле прп 900°С в течение 6 час. Выход шпинели 95%.

Пример 3. Смесь 906,7 г А12.(8О4)зХ X (NH4)2S04 24Н20 и 58,3 г Mg(OH)2 подвергают термообработке в муфеле при 900° С в течение 6 час. На рентгенограмме

продукта отсутствуют пики свободных MgO

и АЬОЗ.

Пример 4. Смесь 906,7 г А12-(5:04)зХ

X (:NH4)2SO4 24П20 и 93 г Со (ОН) 2 ирокаливают в муфеле при 900° С 6 час. Рентгенофазовым анализом не обиаружены свободные СоО и АЬОз.

Пример 5. Смесь 906,7 г А12{ЗО4)зХ

X (NH4)2S04-24Н20 и 92,7 г Ni(OH)2 прокаливают в муфеле при 900°С в течение 6 час.

Рентгепофазовым анализом не обнаружены

свободные NiO и А12Оз.

Предмет изобретения

Способ получения шпинелей на основе окиси алюминия путем термического разложения смесей стехиометрических количеств алюминийсодержащих соединений и соединений двухвалентных металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения тонкодисперсности порошка и обеспечения полноты выхода конечного продукта, в качестве алюминийсодержащего соединения используют алюмоаммонийные квасцы, а в качестве соединений двухвалентных металлов используют их тидроокись или соли.