СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗИРУЮЩЕЙ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ Советский патент 1974 года по МПК C08G77/04 C09K3/18 

1

Изобретение относится к способу получе1)ия гидрофобизирующей кремнийорганической жидкости, а именно алкилсиланолятов натрия, которые находят широкое применение во многих отраслях промышленности в виде водноспиртовых растворов метилсиланолятов 1;атр1 я (ГКЖ-И) и этилсилаполятов натрия (), в частности з строительстве, текстильной промышленност.

.По основному авт. св. № 172497 известен способ получения гидрофобизирующей крем)1нйорга)1 ческон жидкости, заключающийся 3 то.м, что исходный алкилтрихлорсилан сначала этерифицируют спиртом, от полученного алкилалкоксисилана отгоняют вместе с избыточным спиртом хлористый водород, а затем омыляют кремнийорганический эфир (алкнлэтоксиполксилоксан) едким натром. При этом во время гидролиза происходит отщепление алкоксигрупп с образованием соответствующего спирта и алкилсиланолята натрия, растворенного в получающемся 8-16%-ном водном растворе спирта.Недостатками известного способа являются высокое содержание щелочи, приходящейся на каждый атом кремния алкилсиланолята натрия, что приводит к снижению гидрофобизирующих свойств Препарата и к уменьшению механической прочности обработанных изделий, а также «изкое содержание основного вещества в готовом продукте.

С целью получения водорастворимого кристаллического иродукта, а также сиижения содержания силаиолятных групп и примеси едкого натра в конечном продукте предложено омыление алкилалкоксисиланов, полученных этерификацией исходных алкнлхлорсиланов спиртом, проводить водным раствором щелочи в присутствии избытка сннрта.

Благодаря этому создаются условия, исключающие образование из продуктов гидролиза алкилалкокснсиланов, при снижении загрузки на каждый моль алкилалкоксисилана едкого натра до 1-1,5 моль иераствори.мых в воде алкилалкоксиснлоксанов. Увеличение концентрации сннрта в реа-кционной зоне за счет уменьшения используемой в реакции воды до 1-д моль на каждый моль алкилалкоксисилана приводит к получению кристаллического алкнлснланолята натрия, в котором иа каждый ато.г кремния приход - тся одна силанолятная группа ONa, что в 2-2,6 раза меньще, чем в жндкостях, полученных по известному способу. Кроме того, кристаллический продукт не содержит спирта и полностью растворим в воде.

Процесс осуц;ествляют в обычных аппаратах с мешалками. В качестве от.хода производства получают спирт, возвращающийся в

производство, и водпоспиртовый раствор соответствующего алкилсиланолята натрия (т. е. ГКЖ-Юили ГКЖ-lt).

Предложеиный способ может найти применение на предприятиях, выпускающих водорастворимые кремнийоргакические гидрофобиаирующие препараты (ГКЖ-Ю, ГКЖ-11, ГКП-11 и т. д.).

При м ер. В стеклянный вертикальный реактор, снабженный рубашкой для охлаждения, скоростной мещалкой, термометром и капельной воронкой, загружают при неремешиванни 13 г 25-26%-HOiro водного раствора едкого натра, 10 мл этилового спирта и постепенно 10 мл алкилтриэтокснсилана (например, этилтриэтоксисилана) с расчетом, чтобы температура в реакторе не превышала 20-25° С. Перемешивание продолжают 1 - ,5 час, затем образовавшиеся кристаллы отфильтровывают от маточного раствора и сушат, а в маточный раствор вливают расчетное количество воды, перемешивают 10- 15 мин при 35-40° С и отгоняют избыток 90%-ного этилового спирта, В кубе реактора остается водноспиртовый раствор зтклснланолята натрия - ГКЖ-Ю. Максимальный выход кристаллического этилсиланолята натрия 90-95%.

Предмет изобретения

Способ получе1 ия гидрофобизирующей кремиийортаьической жидкости но авт. св. «NO 172497, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимого кристаллического продукта, а также снижения содержания силанолятных групп и примеси едкого натра в конечном продукте, используют водньсй раствор щелочи и обработку ведут в присутствии избытка спирта.