Прибор для спектроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне Советский патент 1935 года по МПК G01J3/14 C01G37/00 G01N21/21 

- Применение сп« ктральных наблюденкй количественного анализа, в частности для контроля производства, известно уме давно. Однако, существующие попытки использовать метод спектрального анализа для заводских измерений не привели, по имеющимся литературным дан ньш, к определённым результатам.

Как показали систематические исследования, выполненные в оптической лаборатории Научно-исследовательского института физики Московского государственного университета, возможность превратить спектральный метод в рабочий метод, позволяющий осуществить . экспрессные анализы ковкого чугуна на кремний и хрсда открывается при соблюдении определенных условий работы, осуществление которых оказывается возможным в предлагаемом приборе. Требования кратковременности, прёдъ5|вляёмые к экспрессному анализу,, заставляют

работать визуальным методом, используя видимую часть спектра и отказавшись от фотографической методики. Так как кремний в видимой части спектра беден (;п€КгтральнымИ; линиями, то нет возможности использовать гомологические пары. В с этим необходимым условием

успеха является не только надежное воспроизведение электрических условий искрробразования, но и точное воспроизведение положения и взаимного расположения электродов. Этому условию удовлетворяет специальный штатив,, описанный в авторском свидетельстве № 42716..

Прибором же для спектроскопического анализа при предлагаемой его конструкции удается осуществить не только определение кремния, но и определение хрома, производимое во время проведения одной из операций по определению кремния. Это обстоятельство позволяет ограничиться одной установкой для определения обоих элементов и производить это определение в одной паре образцов, что значительно сокращает время анализа. Предлагаемая установка позволяет производить анализ ковкого чугуна на Сг в пределах ,02 до 0,1 % с точностью ± 0,01 % и на Si в пределах от - 0,4 ,7% с точностью ± 5-10% от содержания Si в образце, в течение 10-15 минут с момента получения образца.

Прибор предназначен для работы в цеховых лабораториях, и обслуживающий его персонал не должен обладать никакой специальной квалификацией.

Предлагаемый прибор, давая анализ на Si и Сг вместе в течение 10-15 минут позволяет не только регистрировать брак, но и предупреждать его, тогда как хими.

ческ1 ё экспрессные методы, давая в лучшем случае анализ на Si через 20- 25 минут, а на Сг через 30-40 минут, в большинстве случаев не дают непосрёдс|твенной возможности, по условиям металлургического процесса, воздействовать на качество выполняемого металла. Эксплоатация спектральной установки, не требуя дефицитных реактивов, обходится; значительно дешевле химических анализов. „ I

Экземпляр предлагаемой установки работает на 1 Государственном Автозаводе им. Сталина в Москве. К производству X этих установок в массовом масштабе приступил ВООМГТ на заводе ЛОМЗ.

Сущность предложения заключается в том, что окулярная головка прибора снабжена двумя окулярами, из которых один -простой предназначен для определения хрома, а второй, соединенный с поляризационным фотометром, для определения кремния.

На чертеже фиг. 1 изображает вид предлагаемого прибора; фиг. 2-вид по стрелке А н фиг. Ij фиг. 3 -схему колебательной цепи для искрового промежутка. П|эедЛагаемЫй прибор для спектроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне представляет собой спектроскоп специальной констр укции, обладающий необходимой дисперсией для работы со спектром железа и дозволяющий производить одновременно наблюдение линий хрома и кремния. Для этой цели он снабжен двумя окулярами, из которых один-простой, служит для определения хрома, а второй снабжен поляризационным фотометром для определения кремния. Конструкция аппарата дает чрезвычайно большую стабильность его, обеспечивает полную неизменность юстировки даже при работе в очень трудных заводских услоВИЯХ (цеховая лаборатория и т. д.) и дает также полную гарантию от проникновения пыли внутрь аппарата.

Прибор (фиг. 1) состоит из массивной чугунной плиты (станина), коллиматорной трубьг со ,щелью и крллиматорной линзой, камеры : четырьмя призмами и окулярной части, содержащей вторую линзу и окулярную головку. Станина а- чугунная литая плита специальной формы,

приспособленной для удобного размеще ния всех оптических частей. Она обес печивает прибору необходимую стабил ность. Для удобства первоначальной установки станина снабжена тремя установочными винтами Ь. Коллиматор с состоит из двух труб, точно входящих одна в другую. Одна из этих труб несет щель d, другая-колли1 аторную линзу е. Перемещение трубки делает возможным первоначаль у19 установку на параллельность пучка лучей. Щель асимметричная с косой подачей. Полный оборот подающего винта меняет ширину щели на 0,5 МХ1, головка винта разделена на 25 частей; высота щели может изменяться при помощи клинообразной задвижки. Щель закрыта эбонитовой крышкой со стеклянным окошком /, так что вЬ время работь прибор остается герметически закрытым и предохраненным от проникновения пыли. Комплект призм состоит из трех диспергирующих призм g, h, i с преломляющим углом в 60 и тяжелого флинта, обеспечивающих не обходимую дисперсию и разрешающую силу прибору, и призмы полного внутреннего отражения К из кронгласса, позволяющей получить удобный для работы угол между осями коллйматорной и камерной части прибора. Призмы очрнь прочно закреплены на шлифованной металлической плите у, привинченной к станине, и закрываются камерой, герметически соединяющейся как с плитой, так и с коллйматорной и окулярной трубами, надежно предохраняя аппарат от пр1оникновения пыли. , Окулярная часть состоит из коробки в виде усеченной четырехгранной пирамиды, узкий конец которой соединен с трубкой, герметически входящей в камеру для призм и содержащей камерную линзу 7, могущую передвигаться внутри трубки. Грубая фокусировка прибора производится перемещением этой линзь, которую можно выполнять, не открывая прибора. На щироком конце пирамидальной коробки укреплена окулярная головки т, несущая два расположеннь1х под углом окуляра - для хрома о и кремния я. Окуляр для хрома юстирован

на область 4006-43000 Д и снабжен спиральной кремальерой х дпя фокуси

i isSr

ровки. Окуляр для кремния представляет собойполяризационный фотометр и содержит, помимо собственно окуляра (/), призму Валластона г и Глан 5. Окуляр

юстирован на область 6200-6600 А, Призма Валластона закреплена нёподвижно и юстирована так, что в получающихся двух спекторах линия кремния

., о .. -.

л 6346 R в одном спектре служит продолжением (с резкой разницей раздела)

.0

линии железа X 6400 Д в другом спектре. Глан связан с лимбом f, разделенным на 360, и может вместе с ним вращаться; Отсчет по кругу делается при помощи неподвижного указателя и. Указатель освещается маленькой лайаочкой, укрепленной в специальной оправе. Вторая лампочка в оправе, прикрепленная при помощи шарикового шарнира к аппарату, служит для освещения тетради для записей во время работы. Паре хрома ft и железо Х , - „. 4290Д„,, Х „„Х 4254Я„„ X „Х 4254Д, „„ „X 4290 ft „,, Существуют также признаки и для нахождения промежуточных концентраций 0,05; 0,07%. Затем производиться определение содержания кремния путем уравнивания поворотом Глана интенсивнбстей линии железд и линии кремния. Произведя десять отсчетов в перром и четвертом квадрате, определяют: угол ofo) постоянство которого характеризует исправность прибора по формуле. а +а -360 1 ср4 ер И угол а, - я/ ср «ОПо градуировочной кривой определяют содержание кремния в %. Градуировочная кривая снимается каждым наблюдателей для себя следующим образом: вместо исследуемых образцов затачиваются и . вставляются в штатив вышеописанным способом обВся установка монтируется на металлической плите, которая заземляется.

Отлитые образцы зажимаются в цанги, затачиваются и вставляются в штатив. Между электродами пропускается искра от трансформатора, соединенного с колебательным контуром (фиг. 3), состоящего из трансформатора Т, рубильников Р, Pj, потенциометра /7, реостата R, сигнальных ламп 1, Л, амперметра А, вольтг метра V, емкости С, катушки самоиндукции, состоящей из 18 витков голого провода, и искрового промежутка У, Через минуту после включения искры производится определение хрома (определение кремния можно производить лишь спустя 3 минуты после включения искры), путем нахождения осуществляющейся для данного образца пары равноинтенсивных линий хрома и железа, согласно приводимой таблице. Х X 85 ft соответствует содерж; хрома 0,03 Н „ 0,04,, 85Д „ О.Об,Л 04ft 47 ft ., 0.09,. 04 Д ff разцы с известным содержанием кремния-эталоны (10-15 пар с содержаниями, распределенными по всему интерт валу), производятся измерения их вышеописанным способом и, откладывая на миллиметровой бумаге содержание в виде ордината, а полученные а в виде абсцисс, соединяют полученные точки кривой. Предмет изобретения. Прибор для спектроскопического определения содержания | ремния и хрома в чугуне, состоящий из коллиматорной трубы со щелью, камеры с несколькими призмами и окулярной головки, отличающийся тем, что окулярная головка снабжена двумя окулярами, из которых один простой - для определения хрома а второй, соединенный с поляризационным фотометром-для определения кремния. Е aBldpcEoky свидётельств-у С. Л. хЙанделыцтама, Г. С. ЛаНдеберг. G. Ж. Райекогр Q. М.ДеБй и В. В. Цейдина № 427Ш