СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ Советский патент 1974 года по МПК G01N1/22 G01N31/00 

1

. Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микропримесей в газах.

Известен способ определения микропримесей в газе путем, насыщения малого объема жидкости до установления термодинамического равновесия, определения микропримесей в жидкости известным способом, с последующим пересчетом, позволяющим, учитывая коэффициент распределения, находить их количество в газе.

Равновесная концентрация в жидкости Сж при данной концентрации определяемых соединений в газе Сг зависит только от их коэффициента распределения между газовой и жидкой фазами Кт.

,.

Для каждой из определяемых микропримесей коэффициент распределения Кт при температуре Т° предварительно устанавливается специальными опытами с газами, содерлсащимн точно известное количество примесей. Одновременно определяется минимальный объем пропускаемого газа, необходимый для установления равновесия с выбранной жидкостью при температуре Г°.

Таким образом, анализ примесей в газе сводится к определению этих же примесей, но в

более высокой концентрации, в небольшом объеме жидкого растворителя, насыщенного анализируемым газом при постоянной темпе-.., ратуре Г:

г - «

- КтВыбором соответствующего растворителя можно селективно повышать чувствительность определения примесей и уменьшать поглощение компонентов, мешающих определению.

С целью повышения чувствительности и селективности определения микропримесей ароматических углеводородов в воздухе в качестве насыщаемой жидкости используют ледяную уксусную кислоту.

Пример. Через ампулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой уксусной кислоты при температуре 25°С пропускают 25-30 л анализируемого воздуха со скоростью порядка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставляют в лабораторию. Концентрацию ароматических углеводородов, накопленных в уксусной кислоте, определяют газохроматографически методом абсолютной калибровки. Для разделения используют металлическую колонку 150X0,4 см, состоящую из форколонки для поглощения уксусной кислоты 50X0,4 см с 20% КОН и 10% ПЭГ-бОО

на сферохроме-1 (80 меш) и аналитической колонки 100X0,4 см с 20% апьезона L на хромосорбе W (80 меш). Температура колонки 100°С, скорость газа-носителя (аргона) 44 мл/мин. Величина вводимой дозы - 1 мкл. Хроматограф - «Цвет-2 с ионизационно-пламенным детектором.

Концентрацию бензола, толуола и мета-ксилола в воздухе рассчитывают по формуле (2) с численными значениями коэффициентов распределения при 25°С, равными для бензола 690dz20, для толуола 2250±90 и для метаксилола 8000+370.

Найдено: бензола 1,55 г/м толуола 0,84 мг/м мета-ксилола 0,35 мг/м (истинное содержание: бензола 1,6 мг/м толуола 0,84 мг/м, мета-ксилола 0,32 мг/м).

Точность анализа не хуже ±10%. Чувствительность данной методики составляет, бензола 0,15, толуола 0,06 и ксилола 0,02.

Предмет изобретения

Способ определения микропримесей в газе путем насыщения малого объема жидкости до установления термодинамического равновесия, определения микропримесей в жидкости известным способом и нахождения их концентрации в газе по коэффициенту распределения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения микропримесей углеводородов, в качестве насыщаемой жидкости используют ледяную уксусную кислоту.