Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газах Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микроприме сей ароматических углеводородов в газах. Известен способ определения ароматических углеводородов в газах пу тем прямого ввода исследуемого газа в хроматограф 1. Однако таким способом возможно определение примесей в газах в концентрациях не менее 1-10 мг/м.: Такой уровень чувствительности является недостаточным при анализе за рязнений открытой атмосферы. Известен способ определения микропримесей ароматических углеводоро дов в газе путем насыщения малого объема уксусной кислоты до установления термодинамического равновесия и газохроматографического определения микропримесей в жидкости 2 Недостатком этого способа являет ся низкая точность и селективность и недостаточная чувствительность определения микроприме сей ароматиче ких углеводородов на уровне 0,1 1ПДК для атмосферного воздуха. Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения. Цель достигается тем, что насыщенный раствор уксусной кислоты ней-, трализуют раствором щелочи до рН-6-8, устанавливают термодинамическое равновесие в системе солевой раствор газовая фаза и газохроматографическому анализу подвергают газовую фазу над солевым раствором. Анализ газовой фазы над солевым раствором существенно повышает чувствительность, точность и селективность определения арсматических углеводородов по потноигёнию к веществам, имеющ-им большие коэффициенты распределения в уксусной кислоте, мало изменяющиеся при нейтрализации раствора до (например, спирты, карбонильные соединения). Прим ер. Через г1мпулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой уксусной кислоты при пропускают 20-25 л анализируемого газа с известным содержанием ароматических углеводородов со скоростью порядка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставляют в лабораторию. Г .едицинским шприцем переносят нз аг-шулы 1 мл насыщенной микропримесями уксусной кислоты в термостатируемое {25°С) устройство переменного объема для дозирования в хроматограф равновесного пара, затем туда же вводят 1 мл 50% раствора едкого кали„ После установления термодинамического равновесия газохроматографически анализируют газовую фазу над солевым раствором. Для разделения используют стеклянную колонку 175 X 0,3 см, состоящую из форколонки для.поглощения уксусной кислоты 50 X 0,3 см с 20% КОН и .10% ПЭГ-бОО на сферохроме-1 {60-80 меш) и основной аналитической колонки 125 X 0,3 см с 20% апиезона 1. и 1 % фосфорнокислого натрия на хромосорбе И (60-80- меш) . Температура колонки и обогрев аемоГ/) га;к;. крлна ., скорость газа-носителя (азота или гелия) 30 MJi/N-niii, объем петли газового крана 1 мл. Хромато1раф Цвет-102 с пламенноионизационным г детектором. По предварительно вьшолненной градуировочной зависимости высоты пика микропримеси на хроматографе газовой фазы от концентрации микропримеси в уксусной кислоте, взятой для нейтрализации, определяют концентрацию ароматических углеводородов в уксусной кислоте. Концентрацию в газе определяют расчетным путем с численными значениями коэффициентов к распределения при температуре. отбора пробы, при 20С бензола 890, толуола 2500, м-ксилола 6370 и f 0,985,

Данные приведены в таблице,

Среднее расхожд.ение разности для бе ла 3,6%. Предел обнаружения бензола 0,0007 мг/м, Формула изобретения Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газах при котором исследуемым газом насыщают уксусную кислоту до установления термодинамического равновесия с последующим газохроматографическим анализом., отличающийся тем, что, с,целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, полученный после насыщения раствор уксусной кислоты нейтрализуют раствором щелочи до 1,5%, для толуола 2,6%, для м-ксиломг/м, толуола 0,002 мг/м ксилола р1-1 б-8, с установлением термодинамического равновесия в системе солевой раствор - газовая фаза и газохроматографическому анализу подвергают газовую фазу над солевым раствором. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,А. О. AltshuIIer, С. А. demons Analytical Chemistry, vol. 34/ p. 4ь6, 2.Авторское свидетельство СССР 428245, кл. G 01 N31/08, 1974 (прототип).