Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к газовому анапизу и может использоваться при качественном и количественном определении микропримесей ароматических углеводородов в газах.

Известен способ улавливания органических веществ воздуха в охлаждаемых ловушках, с последующим введением в хроматограф уловленных веществ путем термической десорбции .

Недостатком адсорбционного метода упавпивания является изменение адсорбционной способносги поглотителя за счет насыще ВИЯ его влагой атмосферного воздуха.

Известен также способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе, состоящий в насыщении улавливающей жидкости до установления термодинамического равновесия и газохроматографическом анализе J .

Однако при анализе влажного газа ( например, атмосферного воздуха ) уксусная кио лота постепенно в процессе насышения раэбавляется водой, что приводит к изменению свойств упавливакндей жидкости и большим

погрешностям анализа иэ-за изменения значений коэффициентов распределения определяемых углеводородов в процессе отбора пробы.

Например, еспи при 25 С через 3 мл ледяной уксусной кислоты пропускают ЗОл атмосферного воздуха с влажностью 1ОО%, то придостижении равновесия концентрапия уксусной кислоты составляет уже 88% и значение . коэффициента распределения бензола падает с 69О до 4ОО.

Цель изобретения - повышение точности анапиза влажного газа.

Это достигается тем, что в качестве улавливающей жидкости используют воду, а газохроматографическому анализу подве1 гают равновесную с ней газовую фазу.

В таком варианте анализа чувствитепьность определения ароматических угпввоио родов в воздухе соизмерима с преап(Х1кенны ранее методом насыщения уксусной кисло ты. В самом деле, еспи аЬапкзировать насыщекную до равновесия жидкость, то вы игрыш в чувствительнсюти аиаггаза по срав нению с прямым введением исспедуемого

газа составпяег К/1О раз. Бензоп и топу ол в педяной /KcycHofttKHcnore имеют коэффициент распределения 69О и 225О соответственно, т.е. при опредепеиии бензола Б уксусной киспоте имеется небольшое снижение чувствительности анапиза в 0,69 раза, а дня тояуола - повышение в 2,25 раза. Способ поавопяет хранить отобранную га зовую пробу без изменения концентрации икропримесей вследствие сорбции их ма.териалами сосуда, так как любое уменьшение концентрации микропримесей в газовой азе будет компенсироваться за счет перехода вещества из равновесной жидкости.

Определенные нами значения коэффициентов распределения ароматических угпеводор.одов между воздухом и водой составляют при 25 С для бензола 4,5 и для то луола 4,7. Малые значения коэффициентов распределения ароматических угпеводородов между воздухом и водой существенно уменьшают минимальнь й объем газа, требующийся для достижения равновесия.По этой причине существенно сокращается время анализа ( по сравнению с насыщением уксусной- кислоты). Так, например, если улавливают примеси углеводородов 1О МП воды, то для достижения равновесного ссютояния достаточно пропустить всего 0,5 л воздуха.

Гфи пропускании столь малых обьемов газа через воду в конечном итоге происходит обеднение газовой фазы примесями с боль- Ш1ИМИ значениями коэффициентов распределйния, что позвопяет существенно снизить,

содержание сопутствующих веществ Л селективно определять ароматические углеводо-ч

оды: на фоне других микропримесей.

Пример .В сосуде переменного объема, изготовленного на основе медицин ского шприца на 1ОО мл через 1Q мл во-ы при 2О С, пропускают 1 п воздуха со скоростью 12О мл/мин. Сосуд закрывают и доставляют в лабораторию. Концентрацию ароматических углеводородов в-воздухе над водой определяют газохроматографиче-

ским методом абсолютной калибровки по газовому потоку с известной концентрацией углеводородов, заданной динамическим способом за счет диффузии из капилляров.

Для разделения используют стеклянную

колонку с. ЗОО X 0,3 см с полиэтипенгликольадипата на сферохроме 1 (8О меш). Температура колонки и обогреваемого газового крана - 1ОО С, скорость газа-носйтеля (азот или аргон) 40 мл/мин, объем петпи газового крана i2i мп. Хроматограф Цвет-ЮО с ионизационно-пламенным детектором. Концентрацию ароматических углеводородов .находят по калибровочному графику: ппош&дь хроматографического пика -концентрация вещества в газе.

Найдено, (через 72 час хранения)-бензола 45,2 + 2,3 мг/м , толуола

17, 7 + 0,9 мг/м , мета-ксилопа 3,8 + 0,2 м ( истинное содержание бензола 45,5 мг/м толуола 18,1 мгХм , метаксилола 3,6 мг/м ). Точность анализа не менее 1О%. Чувствительность данной методаки составл ет, мг/м : бензол О/З, толуол О,3 мета-ксиГ1ОЛ 0,5.

Формула изобретения

30

Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе, сосгрящий в насьпцении улавливающей жидкости до ус тановления термодинамического равновесия; и газохроматографическом анализе, отличающийся тем, что, с цепью по(вышения точности анализа влажного газа, в качестве улавливающей жидкости используют воду, а газокроматическому анализу подвергают равновесную с ней газовую фазу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :

l.KCin them ana K&in Biodiem. 13, 129 (1975).

2. Авторское свидетельство СССР № 428245, кл. QOl N31/O8, 21.О1.75.