Установка для получения чистой соляной кислоты Советский патент 1935 года по МПК C01B7/01 

Простейший способ получения чистой соляной кислоты, практикуемый на заводах („Красный Химик и др.), заключается в том, что техническая соляная кислота из сборника, расположенного на втором этаже, поступает по трубопроводу в керамиковый реактор емкостью около 500-700 литров, заполненный на /s крепкой серной кислотой (уд. вес 1,84). Выделяющийся в результате реакции между обеими кислотами хлористый водород отводится для поглощения.

Такой способ производства неудобен, во-первых, потому, что реакцию можно вести лишь периодически, так как всякий раз, когда концентрация серной кислоты в реакторе упадает до 77-80°/о, приливание соляной кислоты прекращается, процесс приостанавливается, реактор опоражнивается и вновь загружается свежей кислотой, во-вторых, так как внутри реактора никакого перемешивания нет (если не принимать во внимание перемешивание в результате падения струйки соляной кислоты на поверхность серной), то в реакторе появляются слои различной концентрации серной (внизу крепкая, вверху слабая), т. е. имеет место неполное использование производительности загруженного объема кислот, в-третьих, появление слоев различных концентраций обусловливает собой явление внезапного бурного выделения хлористоводородного газа, следствием чего является разрыв туриллы, и, наконец,

(123)

указанные несовершенства влекут за собой большие потери хлористого водорода. Отработанная кислота содержит в себе еще около 0,8-0,9 хлористого водорода, который удаляется затем продувкой воздуха. Для ежесуточного производства кислоты в количестве 3 т работают 16 установок, требующих большого ухода и затрат на оборудование. Предлагаемая установка устраняет все указанные недостатки. Она не требует за собой особого ухода, производительность ее по желанию можно варьировать. Одна такая установка дает ежесуточно 3 т кислоты, т. е. равна мощности всего бывшего цеха; при этом удается значительно повысить использование взятых в реакцию кислот.

Настоящее изобретение базируется на следующих соображениях. Так как реакция между кислотами протекает с большой скоростью и так как полнота удаления хлористого водорода зависит от степени смешения кислот, то очевидно, что непрерывный способ производства может быть осуществлен при условии быстрого и полного смешения реагирующих кислот и немедленного удаления отработанной кислоты из реакционного пространства. Это условие выполнимо лишь при работе с небольшими объемами кислот.

На чертеже фиг. 1 представляет установку в вертикальном разрезе, а фиг. 2- вид смесителя.

Быстрая замена отработанной кислоты

новыми порциями может быть легко осуществлена в обыкновенной трубке, в которую вставлена вторая более узкая. Так называемый смеситель представляет собой две вставленные друг в друга трубки. Внутренняя трубка заканчивается рядом отверстий, как это показано на чертеже, служащих для разбивания струи на более мелкие, облегчающие процесс смещения. Последние встречаются в пространстве с с потоком серной кислоты, стекающей по стенкам трубки и, и смешиваются; при этом происходит бурная реакция, протекающая главным образом в пространстве е.

Материалом для изготовления может служить стекло, фарфор, керамика, свинец и пр.

Кислоты, необходимые для ведения процесса, хранятся в сборниках, расположенных на втором этаже. Из сборников (не обозначенных на чертеже) кислоты поступают в мерники М, в которых постоянный уровень кислот поддерн ивается помощью обычных поплавковых затворов. Из мерников с помощью кранов L, позволяющих регулировать соотношение кислот, кислоты поступают в смеситель и затем в колонну Л, где полностью завершается весь процесс выделения хлористого водорода. Колонна А представляет собой цилиндр из любого кислотоупорного материала (керамика и пр.),

6000

10800

Таким образом минимальная высота колонны при потоке кислоты (НС1) 6000 см за час следует считать 30,0 см.

Колич; НС1 в 1 час

Высота напорного

тыт столба в см Г в см

140 160

2 3 180 10000 200 12500 220 15000

заполненный на /з своей высоты кольцами Рашига, расположенными в шахматном порядке. Вся насадка расположена на сетчатом днище В. Колонна устанавливается на приемник С, куда стекает отработанная кислота. Приемник снабжен двумя отверстиями. Отверстие D служит для отвода отработанной кислоты в запасной приемник F, отверстие Е служит для отвода хлористого водорода (могущего быть увлеченным потоком кислот) и присоединяется к главному газоотводу Y в начале колонны. Из промежуточного приемника/ отработанная кислота поступаетв подъемный горшок К, запирающийся краном Н, откуда выдавливается сжатым воздухом и поступает на спуск. Ниже даны описание и чертеж цеховой установки производительностью в Вот в сутки. Испытание же способа было произведено в лаборатории на установке, построенной совершенно аналогично. При этом были получены следующие результаты: аппарат имел следующие размеры: 1) высота колонны 50 см, 2) диаметр колонны б еж, 3) площадь внутренних отверстий смесителя (для НС1) 8 мм,

4)длина реакционного пространства 3 см,

5)площадь внещнего отверстия смесителя (На + Нг SOi) 13 , 6) высота напорного столба кислот 140 см. В качестве насадки в колонне служила нарезанная стеклянная трубка (0,5 см).

Содержание НС1

в отраб. кислоте

в %

0,22

высота колонны 0,19 100,0 см 0,35 0,23

высота колонны 50 см

высота колонны

0,5 30 см

Сохраняя высоту колонны постоянной (50 см}, можно увеличить производительность аппарата, повышая высоту напорного столба кислот.

одержание НС1 в отраб. кислоте в %

0,22

высота

7500 0,21

колонны 0,23

50 см 0,23 0,50

Таким образом при скорости в 15 литров в час получается еще сравнительно удовлетворительный результат, а именно 0,5%-ное содержание HCI в отработанной кислоте. Однако этот результат следует считать предельным для данной установки. Чистая соляная кислота, полученная на такой установке, вполне удовлетворяет требованиям ОСТа. В качестве очистительной системы была применена склянка емкостью в 2 литра, заполненная наполовину чистой соляной кислотой, и колонна, заполненная битым стеклом, длиной 120 см, диаметром 5 см (такого рода очистка практикуется в производстве).

В результате были получены следующие цифры для чистой соляной кислоты:

вода

Полученная кислота содержит т

SO4

FeS04

0,000050,00009

нет

нет

0,000030,0004

0,000030,0003

нет

ЧТО вполне соответствует требованиям ОСТа. Аналогичные анализы продукта и отработанной кислоты были получены и на установке в цеху:

Содержание НС1Содержание

в отраб. кислоте в полученной НС1

в Га с, W ЧП, г

Fe

« S04 в %

0,0002

0,00004 0,00002 0,0004 0,00007 0,00003

Таким образом и на производственной установке получены вполне удовлетворительные результаты.

Следует заметить, что в старом способе отработанная кислота содержала значительно больший процент неиспользованного HCI. В силу несоверщенства способа очистительная система часто загрязнялась, что приводило к браку. Последнее обстоятельство на новой установке не имеет места.

Описанная установка может работать не только под давлением хлористоводородного газа, но и при некотором разрежении, создаваемом насосом, устанавливаемым в конце поглотительной системы.

Предмет изобретения.

1.Установка для получения чистой соляной кислоты из технической с применением башни-реактора с насадкой для проведения основного процесса отнимания воды из технической соляной кислоты серной кислотой, отличающаяся тем, что труба а, служащая для подачи в башню - реактор соляной кислоты, в конце своем снабжена отверстиями d и окружена в этом же конце с образованием кольцевой цилиндрической полости трубкой Ъ, предназначенной для подвода в реактор серной кислоты.

2.Форма выполнения установки по п. 1, отличающаяся тем, что верхние части полостей горшка С и приемника F сообщены с трубой Y, отводящей хлористоводородный газ из реактора в поглотитель.