СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ СМОЛ Советский патент 1935 года по МПК C10C1/18 

Одной из наиболее ценных фракций каменноугольного дегтя является так называемое среднее масло, перегоняющееся от 200° до 250°. Среднее масло содержит до 20-35% фенолов, пиридиновые основания, связанные в виде комплексных соединений с фенолами, нафталин и ряд других органических соединений.

Главный продукт, выделяемый из среднего масла, - фенол имеет широчайшее применение в качестве исходного сырья для получения ряда медицинских препаратов (салициловая кислота и др.), в качестве антисептика, в производстве красок и наконец громадные количества его перерабатываются военной промышленностью в пикриновую кислоту. Поэтому для промышленности чрезвычайно важно получать чистый продукт, не содержащий примесей, в том числе крезолов и ксиленолов, которые имеют самостоятельное значение и применение в химической промышленности.

В настоящее время для выделения фенолов из каменноугольной смолы или ее фракций, главным образом, применяют два метода; первый - выщелачивание раствором едкого натра фенолов, второй - повторная фракционированная перегонка.

За последнее время в практику коксобензольной промышленности стал входить новый метод выделения фенолов из каменноугольного дегтя путем экстракции его жидким аммиаком. Однако последний метод требует расхода энергии на компремирование аммиака, так как эстракция ведется под давлением.

Автором настоящего изобретения найдено, что фенол можно извлекать из смол экстракцией их аммиакатами, в частности аммиакатом кальция, чем достигается возможность работать под обычным давлением.

Каменноугольный деготь до разгонки или нужные фракции каменноугольного дегтя смешиваются с аммиакатом и растворимые в аммиакате фенолы всплывают вверх, оставляя в нижнем слое нафталин, антрацен и прочие продукты.

Нижний слой сливается, а аммиачно-фенольный экстракт освобождается от аммиака путем нагревания.

Сырое карболовое масло, содержащее фенол, орто-мета-и-паракрезолы и в осадке азотнокислый кальций, подвергается обычной разгонке. При данном способе экстрагирования фенолов из смол присутствие воды в смоле может способствовать увеличению вязкости масла (смолы), что затрудняет экстракцию; поэтому рексмендуется предварительная продувка смолы горячим аммиаком или углекислым газом, подогретым до 60°. Данная операция ведется в зависимости от характера смолы и количества влаги, содержащейся в ней.

Смешение смолы с аммиакатом можно проводить одновременно с процессом получения самого аммиаката а том же аппарате, причем температура реакции образования аммиаката доходит до 60°.

При обработке смолы аммиаком или аммиакатами феноляты аммония легко растворяются в аммиакате, а следовательно экстрагируются вместе с фенольной фракцией смолы.

После экстракции ведется расслоение нейтральных масел от фенольной фракции аммиаката. Разделенная фракция подвергается разгонке. Фенольно-аммиачная фракция разгоняется в том же аппарате, в котором производилось предварительное смешение смолы с аммиакатом. Сначала из нее отгоняется аммиак при температуре 60°, который улавливается соответствующим поглотителем для целей дальнейшего использования. Далее оставшийся фенол продувается горячим углекислым газом с целью разгонки фенольной фракции. Для ускорения процесса разгонки лучше применять вакуум. После отгона фенолов и крезолов остается азотнокислый кальций, который может быть использован как удобрение.

Экстракцию фенолов из каменноугольных, торфяных или иных смол можно таким же образом производить аммиакатом других солей; кроме азотнокислого кальция, например, пригоден для данной цели азотнокислый аммоний, хлористый аммоний, роданистый аммоний и др.

Способ извлечения фенолов из смол, отличающийся тем, что экстрагирование фенолов производят аммиакатами.