СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬНЫХ" ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1971 года по МПК C08G8/12 

Известен способ получения резольных фенолформальдегидных смол и лаков путем .конденсации смеси фенола и его гомологов-крезоло.в и ксиленолов - с формальдегидом в щелочной среде и последующей сушки.

С целью расширения сырьевой базы изготовления резольных фенолоформальдегидных смол лредложен способ, согласно которому смолы и лаки на их основе получают с использованием в качестве фенольной составляющей смеси, содержащей (в %): оксибензола до 40, крезолов до 34, «силенолов до 14, низко молекулярных продуктов конденсации фенола и формальдегида до 12 и воды до 14.

Смесь конденсируют с формальдегидом в щелочной среде в три стадии:

а)смешение смеси фенолов с формальдегидом и щелочным катализатором до образования однородной смеси;

б)постепенное «агревание до 50-60°С и выдержка смеси до вязкости 10-50 спз.

в)повышение температуры до 65-70°С и выдержка при этой температуре до заданной вязкости. В случае получения смол выбирают вязкость 1000-2000 спз, для получения лаков - 200-300 спз.

полученного в результате совместной переработки лигропновой фракции камеппоугольной смолы п фенольных щелочных отходов, содержащих низкомолекулярные продукты конденсации фенола п формальдегида, получаемых при очистке паро-воздушной смеси в производстве текстолита, при их iBecoBOM соотношении 1 : 1,5-2. Оксибензол п жидкой каменноугольный феНОЛ берут в весовом соотношении 20-50: :80-50.

Пример 1. Получение смолы. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником и сборником, загружают

70 вес. ч. жидкого каменноугольного фенола, 30 вес. ч. оксибгнзола. Смесь фенолов пер мешивают, после чего вводят 36 вес. ч. формальдег 1да п 1,5 вес. ч. каталпзатора-аммначпо/ воды в пересчете на аммиак. Далее темпгратуру в аппарате повышают до 50-60°С и реакционную смесь выдерживают до достижения вязкости 10-50 спз, затем температуру снова новышают. По достижении 70-80°С температуру снижают и отбирают пробу для

определения вязкости. По достижении 70- 80°С температуру снижают и отбирают пробу для онределения вязкости.

охлаждают, сливают и отстаивают смолу от надсмольной воды в течгние 2 час.

Полученная смола характеризуется следующими показателями:

Вязкость, спз

Содержание свободного фенола,

Содер}кание влаги, %

Время жслатинизацин сек

Пример 2. Получение лака.

В аииарат, снабженный мешалкой, обратным холоднльииком и сборником, загружают 70 вес. ч. фенола жидкого каменноугольного, 30 вес. ч. оксибеизола. Смесь фенолов неремешивают, иосле чего вводят 36 вес. ч. формальдггнда и 1,5 вес. ч. катализатора - аммиачной воды в иересчетс на аммиак. Затем темнературу в аннарате новышают до 50- 60°С и реакционную смесь выдерживают до достижения вязкости 10-50 спз, затем темнературу иовышают до 65-70°С и смесь выдерживают до получения вязкости 200-300 спз.

По достйжеиии,-указаиной вяз.кости смолу сушат иод. вакууйОй 500-600 мм рт. ст. и Ефи темнературе .55 -75°С до получения смолы с временем желатинизации 50-200 сек. Для получения лака готовую смолу растворяют в сиирте.

Полученный лак темно-коричневого ивета с содержанием смолы от 55 до 65%; с вязкостью не более 300 спз с содержанием свободного фенола до 18% и временем желатинизации от 50 до 200 сек.

4 Предмет изобретения

1.Сиособ получения резольных феиолоформальдеги.чных смол, нанри: 1ср, для лаков на

основе оксибензола, крезолов, ксилеиолов и формальдегида путем 1иелочной конденсации и носледующей сушки смолы, отличающийся тем, что, с целью расширения ciiipbeBoii базы, смесь фенолов, содержащую до 40% оксибензола, до 34% крезолов, до 14% ксилеиолоз, до 12% ннзкомолекуляриых иродуктов конденсации феиола и формальдегида и не более 14% воды, конденсируют с формальдегидом в три стадии:

а) смешение смеси фенолов с формальдсгИ дом и нслочным катализ; тором до образования однородной смеси;

б)иостенеиное иагревание до 50-60°С и выдержка смеси ири этой температуре до вязкости 10-50 спз;

в)новышенне темнературы до 65-70°С и выдержка при этой темнерат ре до заданной вязкости.

2.Снособ н. i, от.гичаюи/ ийся тем, что R качестве фенольной смеси используют смесь

окснбеизола и жидкого каменноугольного фенола, нрсдставляюшего co6oi продукт совместной переработки лигроиновой фракции каменноугольной смолы н феиольных н;елочиых отходов, иолучаемых при очистке иаровоздушной смеси в ироизводстве текстолита, ири их весовом соотношешп- 1 : 1,5-2.

3.Снособ но нн. 1 и 2, отличающийсл тем, что оксибеизол и жидкий каменноугольный

фенол берут в весовом соотиошеиии 20- 50 : 80-50.