СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛФОРМАЛЬЭТИЛАЛЯ Советский патент 1974 года по МПК C08F216/38 C08F8/28 

1

Изобретение относится к способу получения поливинилформальэтилаля, применяемого для изготовления электроизоляционных лаков.

Известен способ получения поливинилформальэтилаля последовательным ацеталированием поливинилового спирта муравьиным и уксусным альдегидом. Ацеталирование муравьиным альдегидом ведут при температуре 68-72°С, после чего реакционную смесь охлаждают, а затем ведут ацеталирование уксусным альдегидом при начальной температуре 1-4°С с постепенным повышением температуры по следующему режиму: Температура,°СВремя, час

от 4 до 101

от 10 до 252

от 25 до 452

от 45 до 551

Обе стадии ацетилирования проводят в метиловом спирте в присутствии кислого катализатора. Однако при этом содержание мелкодисперсной фракции в готовом продукте составляет около 80%, что ухудшает растворимость поливинилформальэтилаля, и, следовательно, снижает качество покрытий на его основе. Кроме того, обильное ценообразование усложняет ведение процесса.

С целью получения поливинилформальэтилаля, не содержащего мелкодисперсной фракции, а также для упрощения технологического

процесса предлагается ацеталирование уксусным альдегидом вести при начальной температуре 6-8°С, а в качестве растворителя на обеих стадиях ацеталирования использовать

смесь метанола с бутиловым спиртом в соотношении 1:1.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 534,5 г

8%-ного раствора поливинилового спирта. Раствор поливинилового спирта прогревают в течение 1 час при температуре 80-90°С, затем охлаждают до 60°С и при этой температуре добавляют смесь спиртов метанола и бутилового в соотношении 1:1. Перемешивание продолжают 15 мин, после чего вносят 11,4 г 37%-ной соляной кислоты, повышая температуру до 70°С. Эту температуру поддерлсивают 15 мин, после чего вводят 9,54 г формальдегида в пересчете на 100%. Началом реакции формалирования считается момент загрузки формальдегида. Формалировапие продолжают 3 час при температуре 68-72°С, затем реакционную смесь охлаждают до полного растворения низкозамещенного поливинилформаля.

После полного растворения поливинилформаля (определяют визуально) начинают вторую стадию ацеталирования.

При температуре 6-8°С в реакционную

среду вводят 30 г уксусного альдегида в тсче3

мне 10 мин. Начало загрузки уксусного альдегнда является началом реакции ацеталирования. По окончании загрузки уксусного альдегида температуру реакционной смеси новышают до 10-12°С, после чего выдерл ивают следующий температурный режим:

Время достижение

Температура, °С

этой температуры,

час

от 10 до 12

1 от 12 до 25

1 от 25 до 45

2 от 45 до 55

2-3

Готовый продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают обессоленной водой при 25-30°С. Промывку продолжают до тех пор, пока кислотность промывной воды будет соответствовать кислотности обессоленной. Затем продукт сушат и анализируют. Получают 48,04 г (выход 112,5% в расчете на

4

поливиниловый спирт) полиБИнилформальэтилаля с гранулами размером 1,5-2 мм. Содерл аиие формальных групп 20%.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилформальэтилаля ацеталированием поливинилового спирта в кислой среде в спиртовом растворе муравьиным альдегидом при температуре 68-72°С,

охлаждением реакционной смеси и последующим ацеталированием уксусным альдегидом нри ступенчатом подъеме температуры до 55°С, отличающийся тем, что, с целью исключения мелкодисперсной фракции в полимере и упрощения технологического процесса, ацеталирование уксусным альдегидом проводят при начальной температуре б-8°С с использованием Б качестве растворителя на обеих стадиях ацеталирования смеси метилового

и бутилового спиртов в соотношении 1:1.