Способ получения поливинилацеталей, нанример поливипилформаля, путем ацеталироваиия поливинилового спирта альдегидом в присутствии катализатора известеп. Недостатком его является высокий когезионпый период.
С целью интенсификации процесса ацеталирования, предлагается частично ацеталироваиный поливиниловый спирт термически обрабатывать в течение 2-10 мин и гранули1ювать последующим доацеталированием. Это позволяет снизить когезионный период, получать частицы заданных форм и размеров, а также сделать процесс получения ацеталей непрерывным.
Пример 1. В аппарат емкостью Зле мешалкой загружают следующие компоненты, кг:
7%-иый поливиниловый спирт (сухой остаток 10)- 1,4 0,57 моль формальдегида (раствор 36,5%) на 1 моль поливинилового спирта-0,149 Соляная кислота (уд. вес 1,19,3% от загрузки)- 0,06 Дистиллированная вода-0,391
Всего -2.
60 мин. Выпавший легкоподвижпый гелеобразпый промежуточный продукт отделяют декаптацией от маточного раствора и непрерывно самотеком из воронки загружают в обогреваемый шнек при 90-95 С в течение 5 мин. При выходе продукта из головки шнека сразу же производят грануляцию специальным ножом. Отверстня в головке шнека имеют диаметр 3 мм. Частички принимают
шарообразную форму при небольшом охлажде п-1и с поверхпости. Затем гранулировапный промежуточный продукт помещают в лшточннк, отделившийся на гомогенной стадии процесса ацеталирования, и в анпарате с
мешалкой при 90°С проводят конечную стадию ацеталирования в течение 3 час 30 мин. Полученный продукт содержит 70% поливннилформаля. Частички готового продукта шарообразной формы, их диаметр 2,5 мм.
При м ер 2. Процесс проводят в условиях, аналогичных примеру 1, с тем отличием, что материал в шнеке пребывает в течение 2 мин. Полученный продукт содержит 61% полнвикилформаля.
Пример 3. Процесс идет, как в примере . Только материал в шиеке находится 2 мин при 127-130°С. Полученный продукт содержит 77% поливииилформаля. 3 продолжается 2 час. Полученный продукт содержит 72% поливинилформаля. Готовый продукт во всех примерах раствоРИМ в бензиловом спирте, дикрезоле и смеси спирта с дикрезолом (1:1).5 На стадии термической обработки выпавшего легкоподвижного гелеобразного промежуточного продукта вместо шнека можно использовать горячие формовочные, вальцовочные, прессовочные и другие подходяш,ие уст-10 ройства. После термической обработки промежуточный продукт получают также в виде бескопечно длинных стержней различного 4 диаметра, после чего проводят грануляцию па разнообразных гранулирующих устройствах. „ П р е д м ет и зо б р ете н ия Способ получения поливинилацеталей, например поливинилформаля, нутем ацеталироваппя поливинилового спирта альдегидом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса ацеталирования, частично ацеталированный поливиниловый спирт подвергают термообработке с последующим доацеталированием.
Даты
1966-01-01—Публикация